LC-MS法测定大鼠血浆中EXH-1626的浓度.docVIP

LC-MS法测定大鼠血浆中EXH-1626的浓度 李泰平1，肖红2*，向华3 （1 南京医科大学附属友谊整形外科医院 南京 210029；2 南京医科大学附属脑科医院研究所，南京 210029；3中国药科大学药物化学教研室，南京 210009） 摘 要 目的：建立测定大鼠血浆中EXH-1626浓度的LC-MS方法。 方法：大鼠血浆样品中加入内标卡马西平，经蛋白沉淀剂(甲醇：5%硫酸锌溶液= 70：30，V/V)沉淀血浆蛋白后取上清液5 μL进行LC-MS测定。色谱条件：色谱柱为汉邦ODS C18柱(5 μm，150 mm×4.6 mm)，流动相为乙腈-10 mmol/L醋酸铵水溶液(用乙酸调pH至3)70：30，流速为0.6 mL/min，柱温30℃；质谱条件：采用电喷雾离子化（ESI）方式，以选择性离子监测(SIM)方式检测，EXH-1626和内标选择检测离子的质荷比分别为m/z 453.3([M+H]+)和m/z 274.3([M+H]+)。 结果：大鼠血浆中EXH-1626在线性范围5~10 000 ng/mL内线性关系良好(r = 0.9997)，最低定量限（LOQ）为5 ng/mL，由低到高(10、100、1 000和10 000 ng/mL)4个浓度的日内和日间精密度RSD均小于10 %，绝对回收率均大于70 %，相对回收率在90 %~110 %之间。结论：该方法快