冷原子吸收分光光度法.docVIP

PAGE ii PAGE 1 附件10 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 543–201□ 代替 HJ 543-2009 固定污染源废气 总汞的测定 冰浴吸收瓶采样-冷原子吸收分光光度法 Stationary source emission-Determination of total mercury-Ice bath impinger sampling-cold atomic absorption spectrophotometry （征求意见稿） 环 境 保 护 部 环 境 保 护 部 201□-□□-□□发布 201□-□□-□□实施 发 发 布 PAGE i 目 次 TOC \o 1-1 \h \z \u 前 言 ii 1. 适用范围 1 2. 规范性引用文件 1 3. 术语和定义 1 4. 方法原理 1 5. 干扰及消除 2 6. 试剂和材料 2 7. 仪器和设备 3 8. 样品 4 9. 分析步骤 5 10. 结果计算与表示 5 11. 精密度和准确度 7 12. 质量保证和质量控制 7 13. 注意事项 7 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中总汞的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定固定污染源废气中总汞的冰浴吸收瓶采样-冷原子吸收分光光度法。 本标准是对《固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法 (暂行)》（HJ 543-2009）的修订。 本标准首次发布于2009年，原起草单位为北京市环境保护监测中心。本次为第一次修订。修订的主要内容如下： ——修改了采样方法、分析试剂和材料、数据处理方法等主要技术内容。 自本标准实施之日起，《固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法 (暂行)》（HJ 543-2009）废止。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：清华大学、中国环境科学研究院、中日友好环境保护中心。 本标准验证单位：清华大学、中国环境科学研究院、中日友好环境保护中心、中国环境监测总站、北京市环境保护监测中心、浙江大学。 本标准由环境保护部201□年□□月□□日批准。 本标准自201□年□□月□□日起实施。 本标准由环境保护部解释。 PAGE 2 固定污染源废气 总汞的测定 冰浴吸收瓶采样-冷原子吸收分光光度法 警告：汞及其化合物毒性很强，操作时应加强室内通风；反应后的含汞废气在排出之前用碘-活性炭吸附，以免污染空气；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。 适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中总汞的冰浴吸收瓶采样-冷原子吸收分光光度法。 本方法采样体积为500–1500 L时，检出限为0.1 μg/m3，测定下限为0.4 μg/m3，最佳测定范围为0.5–100 μg/m3。 本方法不适用于烟气中SO2浓度高于0.25%（体积比）的情况。 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行） 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 颗粒态汞 particulate-bound mercury 指烟气中吸附在颗粒物上的汞。 气态二价汞 gaseous oxidized mercury 指烟气中形态处于二价的气态汞，又称为气态活性汞，主要包括氯化汞（HgCl2）、氧化汞（HgO）、硫酸汞（HgSO4）等。 气态元素汞 gaseous elemental mercury 指烟气中形态处于零价的气态汞，又称为气态零价汞。 方法原理 本方法在等速采样的前提下，使烟气样品依次经过石英玻璃采样管、过滤器和一组吸收瓶（三个氯化钾吸收瓶、一个双氧水/硝酸吸收瓶、三个高锰酸钾/硫酸吸收瓶）。烟气样品中的颗粒态汞被过滤器捕集，气态二价汞被前三个吸收瓶捕集，气态零价汞被后四个吸收瓶捕集。颗粒物上的汞在热解或消解之后采用冷原子吸收分光光度法进行测定，吸收液中的汞被还原后使用冷原子吸收分光光度法进行测定。 干扰及消除 高浓度的二氧化硫可能对结果造成干扰。在高二氧化硫浓度（0.25%，体积比）烟气条件下（如有色金属冶炼行业），可通过提高4号瓶过氧化氢浓度或增加过氧化氢吸收瓶的方式来改善对二氧化硫的吸收效果，也