实验报告 油条中的铝和松花皮蛋中的铅的鉴定与测定.docVIP

实验 油条中的铝和松花皮蛋中的铅的鉴定与测定 1.实验目的 1.1掌握没油条中微量铝的鉴定方法及利用分光光度法测定铝含量的原理和方法。 1.2掌握利用二硫腙鉴定松花皮蛋中的铅及测定其中铅含量的原理和方法。 1.3测定结果为广大人群的饮食生提供参考依据。 2.实验原理 2.1铝与巯基乙酸溶液加铝试剂反应生成红色溶液，证明有铝存在。铝在HAc—NaAc缓冲液中，与铬天青—S及CT—MAB（溴化十六烷基三甲基苯铵）形成绿色三元配合物，于640nm波长处测定吸光度并与标准系列比较定量。 2.2松花皮蛋试样经消化后，加入20%柠檬酸铵和20%盐酸羟胺，用氨水调节PH≈9，再加入双硫腙CCl4 溶液，剧烈摇动后，CCl4 层中有红色配合物生成，将此疏水的红色配合物于510nm波长处测定吸光度并与标准系列比较定量。 2.3国标规定油条中的铝不得超过50ug/kg；传统工艺皮蛋含铅量不得超过2mg/kg，改良工艺的皮蛋含铅量不得超过0.5mg/kg。 3.实验用品 3.1仪器 普通天平、分析天平、研钵、坩埚、马弗炉、水浴锅、试剂瓶、容量瓶（100mL、50mL、25mL）、分液漏斗、胶头滴管、玻璃棒、PH试纸、铁架台、普通漏斗、烧杯、药匙、移液管（1mL、2mL、5mL、10mL）、洗耳球、大试管、量筒（10mL）、分光光度计、1cm比色皿、坩埚镊、剪刀 3.2药品 HNO3 (6mol/L 1 :1)、巯基乙酸（0.8%）、铝试剂(0.5g/L)、HAc—NaAc缓冲液（HP=5）、铬天青—S溶液（0.5g/L）、CT—MAB(0.2g/L)、氨水、铅标液（10ug/mL）、双硫腙CCl4 溶液（0.002%）、柠檬酸铵（20%）、盐酸羟胺（20%）、铝标液（20ug/mL）、抗坏血酸（10g/L） 4.实验试剂的配制及材料处理 4.1 实验试剂的配制 4.1.1 HAc—NaAc缓冲液（HP=5）：取32g 4.1.2铬天青—S溶液（0.5g/L）：称取50mg铬天青— 4.1.3 CT—MAB( 4.1.4铅标准溶液（1.0mg/mL）：准确称取0.1600g硝酸铅，加10mL6mol/LHNO3全部溶解后，移入100mL容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度。 4.1.5 4.1.6巯基乙酸（0.8%）：称取 4.1.7双硫腙CCl4 溶液（0.002%）：称取0.0032g双硫腙，溶于100mLCCl 4.1.8柠檬酸铵（20%）：称取20g柠檬酸铵，加80mL蒸馏水溶解。 4.1.9盐酸羟胺（20%）：称取 4.1.10铝标液（20ug/mL）：称取 4.1.11铝试剂（0.5g/L）：称取 4.1.12抗坏血酸（10g/L）：称取抗坏血酸 4.2实验材料的处理 4.2.1油条的处理 4.2.1.1油条的灰化 称取5g油条，剪碎放入坩埚内，在马弗炉中灰化3小时左右后，得呈黑色灰状时，停止加热，放至冷却，以备下一步操作中使用。 4.2.1.2油条样品溶液的配制 将冷却后的油条黑色粉末加入2mL6mol/LHNO3 ，水浴蒸干，将产物用蒸留水溶解，过滤，再稀释定容至50mL。 4.2.2松花皮蛋的处理 4.2.2.1松花皮蛋的灰化 称取松花皮蛋20g（约1/4个），捣碎，水浴蒸干，于马弗炉中灰化3小时，呈灰状物，冷却，以备下一步实验操作中使用。 4.2.2.2将冷却后的灰状物，加入少量1 ：1HNO3溶解，加适量蒸留水过滤，再用蒸留水稀释并定容至50mL。 5.实验操作步骤 实验步骤 实验现象及原理 铝的鉴定 1. 取一支试管顺次加入以下物质。 2. 2mL油条样品溶液； 3. 5滴0.8%巯基乙酸，摇匀； 4. 1mLHAc-NaAc缓冲溶液； 5. 1mL铝试剂，摇匀，水浴加热。 现象：溶液由无色变成红色。 原理：铝与巯基乙酸作用生成红色溶液。 铅的鉴定 取一支试管顺次加入以下物质； 2mL皮蛋样品溶液； 2mL20%柠檬酸铵，2mL20%盐酸羟胺 氨水调节PH≈9； 2mL0.002%双硫腙CCl4溶液，剧烈振荡 现象：溶液由蓝绿色变成红色，且出现分层，红色位于下层溶液。 原理：铅离子与双硫腙产生红色络合物。 铝的测定 取7个50mL容量瓶，依次编号1~7； 用移液管依次向7个容量瓶中加入铝标液0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.0mL(相当于含铝0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ug)以及样品溶液2.00mL； 依次加入1%硫酸4mL； 依次加入16mLHAc-NaAc缓冲溶液； 依次加入10g/L抗坏血酸溶液2.0mL，混匀； 依次加入0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液4.0mL，混匀； 依次加入0.5g/L铬天青-S溶液4