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仪器分析课学习心得
现代仪器分析在复合光催化剂制备中的应用
摘要:本文简单介绍了分析化学的一个重要分支,即现代仪器分析在高科技中的地位和作用,指出高科技发展有力的促进现代仪器产生质的飞跃。着重介绍了现代仪器分析在复合光催化剂制备中的应用,例如:XRD,BET,SEM,和XPS这几种主要的测试和表征方法。
关键词:现代仪器分析;复合光催化剂;制备;测试和表征方法。
现代仪器分析为现代分析化学奠定了雄厚的学科理论基础信息理论,使现代仪器分析已经成为分析化学极其重要的组成部分,现代仪器分析所采用的分析仪器是化学、光学、电学、磁学、机械及计算机科学等现代科学综合发展的产物,仪器本身就是科学技术水平的标志。若能充分利用现代仪器分析方法和技术, 就能更加全面、准确地认识物质世界, 进一步促进科学技术向纵深发展[1]。
一.现代分析仪器的发展及发展趋向
现代仪器分析是在化学分析的基础上逐步发展起来的一类分析方法,现代分析仪器对科技领域的发展起着关键作用,一方面科技领域对分析仪器不断提出更高的要求,另一方面随着科学技术的飞速发展,新材料、新器件不断涌现又大大推动了分析仪器的快速更新,同时为仪器分析中老方法的不断更新、新方法的不断建立提供了物质和技术基础,大大地促进了现代仪器分析的快速发展。现代分析仪器的发展趋向主要有以下特点: 向多功能化、自动化和智能化方向发展,向专用型和微型化方向发展,向多维分析仪器方向发展,向联用分析仪器方向发展。仪器分析的最主要的功能是人类五官感触的延伸,人类智慧利用了光、电和磁的物理特性通过物理和化学手段将微小的物理量放大,而获得感知小型化集成化(芯片)、多功能化(联用技术)和高稳定、高灵敏度检测是仪器分析发展的最高境界。20 世纪 70 年代中期首先出现了二维气相色谱技术,70 年代后期迅速发展了二维质谱技术和二维核磁共振波谱技术[2]。二维气相色谱技术可使用一种流动相在两根串联的色谱柱上对组成复杂的样品实现完全分离:二维质谱技术可同时提供强的碎片离子峰和强的分子离子峰,从而获得完整的结构信息;二维核磁共振波谱技术可提供固体物质、生物大分子的三维结构,显示原子核在样品中分布的立体图像。由上述分析仪器的发展和发展趋向 ,可知现代分析仪器是一种高科技产品,它综合采用了各种技术的最新成果,在不断创新与自身发展的同时,又为各个科技领域的研究和发展提供有力的手段和重要的信息[3]。
二.现代仪器分析的内容和分类
现代仪器分析方法内容丰富,种类繁多,每种方法都有相对独立的物理及物理化学原理,现已有三四十种,新的方法还在不断地出现。为了便于学习和掌握,根据测量原理和信号特点,大致分为电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法,光化学分析法和其他仪器分析法几类。
1)电化学分析仪器:根据氧化还原电极电位鉴别样品的阴、阳离子的形态含量和活度.如电位滴定仪、pH计、极谱仪等。
2)热学式分析仪器:根据热力学平衡原理,测定物质热交换量.如热分析仪等。
3)磁学式分析仪器:利用原子核在磁场作用下产生共振吸收定性、定量鉴定物质的结构组成。如核磁共振波谱仪。
4)光学式分析仪器:利用物质对光吸收的选择性和发射光的特殊性分析物质的结构及组成。如紫外--可见光分光光度计、荧光光度计、火馅光度计及原子吸收分光光度计等。
5) 射线式分析仪器:根振X射线穿透性的原理,测定物质的结构及组成,如X射线分析仪。
6) 色谱类分折仪器:利用各物质组分在流动相和固定相之间交换、分配、吸附等作用的差异,达到分离鉴定的目的.如薄层色谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪等。
7)电子光学和离子光学式分析仪器:在特定的物理环境中通过对被电离物质荷质比的分析,来鉴定物质的结构组成.如电子探针仪、质谱仪。
8)物性测定仪器:根据物理特性及方法,检测物质的组成和性质.如温度测定仪、水分测定仪、粘度计、比重仪等。
9)其它专用型和多用型仪器:利用化学测定方法,通过仪器完成各阶段的测定步骤。如蛋白质含量测定仪、脂肪含量测定仪、流动注射仪。
从分析仪器功能来看,一是为了确定物质中的结构与组成;二是利用相关技术对物质中各组成实行分离(如色谱技术).有的兼有两种功能,对一些复杂的物质分析常需要多种技术相结合.如色谱—质谱联机、色谱--红外联机、毛细管电泳--质谱联机。
三.现代仪器分析在复合光催化剂制备中的应用
自1972年Fujishima A等发现锐钛矿型TiO2的光催化性能以来,TiO2在光催化方面的研究和应用备受关注。TiO2因其特殊的光学和电子特性、良好的化学稳定性、无毒性和低成本,在纺织领域成为降解染料及助剂、制备抗菌及抗紫外纺织品的一种理想材料。但TiO2的禁带宽度为3.2eV左右,通常需要在紫外光(100~400nm)照射下才能激发产生光生电子和空穴,从而限制了其在自然光
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