仪器分析原子发射光谱分析.pptVIP

§7-8 原子发射光谱分析的特点 ●光谱定性分析可靠、灵敏、快速、 简便、应用范围 广。周期表上约七十个元素可以用光谱方法较容易 地定性鉴 定，这是光谱分折的突出应用。 ●在多数情况下，分析前不必把待分析的元素从基体 元素中分离出来。 ●一次分析可以同时测得样品中多种元素的含量。 ●消耗试样量很少，并具有很高的灵敏度。 ●适宜于作低含量及痕量元素的分折。 ●不适合分析有机物及大部分非金属元素。 ●对于冶金工厂，光谱分析不仅可以作成品分析，还 可以作控制冶炼的炉前快速分析。 作业： P223-224 1，2，3，9，12 题 3. 光谱检测部件 在原子发射光谱法中，常用的检测方法有： 目视法、摄谱法和光电法 目视法 用眼睛来观测谱线强度的方法称为目视法（看谱法）。这种方法仅适用于可见光波段。常用的仪器为看谱镜。看谱镜是一种小型的光谱仪，专门用于钢铁及有色金属的半定量分析。 摄谱法 摄谱法是用感光板记录光谱。将光谱感光板置于摄谱仪焦面上，接受被分析试样的光谱作用而感光，再经过显影、定影等过程后，制得光谱底片，其上有许多黑度不同的光谱线。然后用影谱仪观察谱线位置及大致强度，用比长仪精确确定谱线位置进行光谱定性及半定量分析。用测微光度计测量谱线的黑度，进行光谱定量分析。 Phototube 光电法 光电法用光电倍增管、光电二极管或CCD检测器直接获得光谱线的相对强度进行定量分析。 ??????????????????????????????????????????????????????????????????????????? 在进行光谱定性分析及观察谱片时需要使用影谱仪。一般放大倍数为20倍左右，并与标准铁光谱图进行比较得出定性结果。 光谱投影仪 (Spectrum projector) In the right figure, the red rod is photographic plate 4. 辅助观测设备： 2. 测微光度计（Microphotometer） 测微光度计上具有三种读数标尺： ●直线标尺，即D标 尺，刻度为0 ~ 1000，相当于分光 光度计上的透光度T标尺； ●黑度标尺, 即S标尺，刻度为∞ ~ 0，相当于分光光 度计上 的吸光度A标尺; ●W标尺， 刻度为∞ ~ - ∞。 和P标尺。 3. 比长仪 §7-4 原子发射光谱定性分析 一、实验步骤： 1、样品处理 2、光谱摄取 3、谱线检查 摄谱后，在暗室中进行显影、定影、冲洗，最后将干燥好的谱片放在映谱仪上进行谱线检查） 二、定性分析方法 1、灵敏线法： 一般元素谱线的强度会随浓度的下降而消失其总数量也会同时减少，所有谱线中最后消失的谱线称“最后线”也是最灵敏线。若以此线为分析线就可以定性分析某元素。 2、特征谱线法： 每个元素的原子发射谱线有很多，但不同元素有不同的谱线特征，所以可以借助特征谱对元素进行定性分析。例如： §7-5 原子发射光谱定量分析 一、罗马金公式 I = a c b 公式中参数：a、是与试样的蒸发、激发 过程和试样组成有关的参数，它与样品处 理过程和样品基底密切相关。 b、是与自吸收有关的参数， 称为自吸系数。 lgI = blg c + lg a 由于系数a受测定实验条件的影响极大，所以一般在被测元素的谱线中选一条线作为分析线，在基体元素(或定量加入的其它元素)的谱线中选一条与分析线均称的谱线作为内标线(internal standard line,或称比较线)，这两条谱线组成所谓分析线对（分析线和比较线）。分析线与内标线的绝对强度的比值称为相对强度。 内标法就是借测量分折线对的相对强度来进行定量分析的。这样可以使谱线强度由于光源的波动而引起的变化得到补偿。 I1 = a1 c1b1 I2 = a2 c2 b2 = a3 = constant R = = I1 I2 a1 a3 c1b1 lgR = lg = b1lgc + lg A I1 I2 分析线对选择的要求： ①内标元素与被测元素在光源作用下应有相近的蒸发性质； ②内标元素若是外加的，必须是试样中不含或含量极少可以忽略的。 ③分析线对选择需匹配；两条原子线或两条离子线。 ④