行业标准铜原矿和尾矿化学分析方法第9部分硫量的测定高频红外.docVIP

PAGE PAGE 1 ICS XXXXXXX 中华人民共和国有色金属行业标准 XX/T XXX—XXXX 铜原矿和尾矿化学分析方法 第9部分：硫量的测定 高频红外吸收法和燃烧-碘酸钾滴定法 送审稿编制说明 紫金矿业集团股份有限公司 2015.5 铜原矿和尾矿化学分析方法 第9部分：硫量的测定 高频红外吸收法和燃烧-碘酸钾滴定法 送审稿编制说明 一 、工作简况 1 任务来源 根据有色标委[2014]4号关于召开《镁合金牺牲阳极》等52项有色金属标准审定会、讨论会和任务落实会的通知和有色标秘[2014]22号关于印发《铜原矿和尾矿化学分析方法》行业标准任务落实会会议纪要的函。2014年4月，《铜原矿和尾矿化学分析方法》讨论和任务落实会在江苏省扬州市召开。全国有色金属标准化技术委员会下达制定行业标准《铜原矿和尾矿化学分析方法 第9部分：硫量的测定》的任务，标准计划号为工信厅科[2013]163号2013-1610T-YS。技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会，起草单位为紫金矿业集团股份有限公司。本部分参加起草单位：紫金矿冶研究院、湖南有色地质勘查研究院测试中心、昆明冶金研究院、江西金源有色地质测试有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、厦门紫金矿冶技术有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、杭州富春江冶炼有限公司。 2 主要工作过程 接到标准制订任务后，紫金矿业集团股份有限公司成立了标准起草小组，制订了标准项目推进计划。首先，起草小组查阅了国内外有关硫量测定的资料，硫是自然界分布很广的一种元素，它主要以自然硫、硫化物和硫酸盐等状态存在于自然界中，有色金属矿石中的硫主要以硫化物、硫酸盐存在，某些矿石中还存在自然硫。硫的测定方法主要有硫酸钡重量法、燃烧-中和滴定法、燃烧-碘量法、高频感应炉燃烧-红外吸收光谱法、燃烧库仑滴定法、X荧光光谱法、比浊法、ICP-AES法、氧化铝色层分离-硫酸钡重量法、还原蒸馏-次甲基蓝光度法、直读光谱法、离子色谱法、气相色谱法等等。在硫的分析检测中，较常采用硫酸钡重量法、燃烧-中和滴定法、燃烧-碘量法、高频感应炉燃烧-红外吸收光谱法。本试验采用高频红外法和燃烧-碘酸钾滴定法设计了方法草案，其中高频红外法方法提要：试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载入红外线分析器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫质量；燃烧-碘酸钾滴定法方法提要：试样在1250℃氧气流中燃烧，使各种形态的硫转化为二氧化硫，用含有淀粉指示剂的稀盐酸溶液吸收，以碘酸钾标准溶液滴定反应生成的亚硫酸，测定硫量。根据上述方法草案，试验人员按照制定的试验计划系统地进行了各项条件试验，提交了方法试验报告以及方法初审稿。 2.1任务安排会议纪要 2014年9月23日至24日，行业标准《铜原矿和尾矿化学分析方法 第9部分：硫量的测定》任务安排会在全国有色金属标准化技术委员会主持下在浙江嘉兴召开。会议对铜原矿和尾矿化学分析方法的准备情况进行了通报。主起草单位北京矿冶研究院介绍了目前项目的准备情况：各个样品提供单位共提供调研样品达四五十份，经过对调研样品的初步检测，依据调研样品的含量范围讨论确定了方法拟覆盖含量范围如表1所示。实验中可以不用分铜原矿和尾矿来分别试验，只要系列实验样品中待测元素含量呈梯度并覆盖方法检测范围即可，实际检测范围可通过实验在表1给出的上下范围上适当拓展。 表1：铜原矿和尾矿化学分析方法元素测定范围 序号 检测元素 样品含量范围，% 检测范围，% 备注 1 Cu 0.01～2 0.01～2 2 Pb 0.005～1 3 Zn 0.00x～1 0.005～1 4 Ni ～0.042 0.0005～0.05 5 Co 0.00x～ 0.0005～0.03 6 Cd 0.001～0.007 0.0005～0.05 7 Mn 0.005～0.5 8 Mg 0.0x～6.x 0.005～2 9 S 0.5～20 0.5～20 因样品含量范围宽，故需调整，分两段范围用两种方法，高频红外法和滴定法。 10 P 0.01～0.1 0.01～0.1 11 Mo 0.00x～0.01 0.003～0.01 含量在0.03%以上的已经是铜、钼矿范围，不考虑向高含量扩大检测范围。 12 F 0.0x～0.2 0.01～1 13 As 0.00x～1 0.003～1 会议还对铜原矿、尾矿化学分析方法起草的下一步工作进行了部署。有色金属标委会下达了项目任务完成时间表：由北京矿冶研究院在2014年10月底前将样品寄出给各起草单位，各起草单位可根据实验所需要的含量梯度配制相应的样品，争取在2014年11月份底完成初步实验，形成方法草案，并将样品连同实验报告寄给一、