碲化学分析方法-硅量的测定正丁醇萃取硅钼蓝分光光度法.doc

YS/T 227.11—×××× YS/T 310—XXXX PAGE IV PAGE III ICS 77.150.99H 62 中华人民共和国工业和信息化部 发布××××-×× ICS 77.150.99 H 62 中华人民共和国工业和信息化部 发布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 碲化学分析方法 硅量的测定 正丁醇萃取硅钼蓝分光光度法 Methods for chemical analysis of tellurium- Determination of silicon content- N-butanol extraction molybdenum blue Spectrophotometry method (送审稿) （预审稿） YS/T 227.11—×××× 代替YS/T227.11－1994 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 Ι PAGE 6 前 言 本系列标准包括12个部分： ——第一部分 YS/T 227.1-200X 铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 ——第二部分 YS/T 227.2-200X 铝量的测定 铬天青S—溴代十四烷基吡啶胶束增溶分光光度法 ——第三部分 YS/T 227.3-200X 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 ——第四部分 YS/T 227.4-200X 铁量的测定 邻菲啰啉分光光度法 ——第五部分 YS/T 227.5-200X 硒量的测定 2，3-二氨基萘吸光光度法 ——第六部分 YS/T 227.6-200X 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 ——第七部分 YS/T 227.7-200X 硫量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ——第八部分 YS/T 227.8-200X 镁、钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 ——第九部分 YS/T 227.9-200X 碲量的测定 重铬酸钾—硫酸亚铁铵容量法 ——第十部分 YS/T 227.10-200X 砷量的测定 氢化物发生—原子荧光光谱法 ——第十一部分 YS/T 227.11-200X 硅量的测定 火焰原子吸收光谱法 ——第十二部分 YS/T 227.12-200X 铋、铝、铅、铁、硒、铜、硫、镁、钠、砷、硅量的测定—电感耦合等离子发射光谱法 本部分为YS/T227的第十一部分。 本部分是对YS/T227.11-1994《碲化学分析方法 硅量的测定 正丁醇萃取硅钼蓝分光光度法》的修订。 本部分与YS/T227.11-1994相比，主要有如下变动： ──补充了精密度、质量保证和控制条款。 ──补充了“实验报告”要求。 本部分自实施之日起，同时代替YS/T227.11-1994。 本部分由中国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由株洲冶炼集团股份有限公司负责起草。 本部分由水口山有色金属公司科研所起草。 本部分由北京矿冶研究总院、广州有色金属研究所参加起草。 本部分主要起草人： 本部分主要验证人： 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ――GB 2147－80 ――YS/T227.11-1994 YS/T 227.11—×××× YS/T 227.11—×××× PAGE 3 碲化学分析方法 第十一部分：硅量的测定 正丁醇萃取硅钼蓝分光光度法测定硅量 警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本部分规定了碲中硅含量的测定方法。 本部分适用于碲中硅含量的测定。测定范围：0.0005%～0.0030%。 2 方法原理 在PH5.5~6.5的溶液中水解分离碲，PH1.2左右加入钼酸铵使之形成硅钼杂多酸，在c(1/2H2SO4)=4mol/L硫酸介质中用正丁醇萃取，二氯化锡还原为硅钼蓝，在波长700nm处，测其吸光度，用标准曲线法计算硅量。 3 试剂 所用试剂除有特殊说明外其余均为优级纯，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或同等纯度的高纯水，试剂配制后均贮存于塑料瓶中。 3.1 盐酸(ρ1.19g/mL) 优级纯。 3.2 硝酸(ρ1.43g/mL) 优级纯。 3.3 硫酸(ρ1.84g/mL) 优级纯。 3.4 硫酸溶液（1+9）：用正丁醇饱和。 3.5 氢氟酸：重蒸馏后使用。 3.6 硼酸饱和溶液。 3.7 氢氧化钠溶液（400g/L）。 3.8 硝酸（1+1）。 3.9 正丁醇 分析纯。 3.10 钼酸铵溶液（200g/L）：称取20g高纯钼酸铵溶于80mL热水中，冷却，用水稀释至10