实验10旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数.ppt

一级反应----蔗糖水解 一、实验目的 二、实验原理 三、药品仪器 四、实验步骤 五、实验记录 六、数据处理 八、注意事项 九、思考题 七、结果分析与讨论 实验目的 1.测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期； 2.了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的关系； 3.了解旋光仪的基本原理，掌握旋光仪的正确使用方法。 实验原理 蔗糖是从甘蔗内提取的一种纯有机化合物，也是和生活关系最密切的一个天然碳水化合物，它是由D-(-)-果糖和D-(+)-葡萄糖通过半缩酮和半缩醛的羟基相结合而生成的。 蔗糖经酸性水解后，产生一分子D-葡萄糖和一分子D-果糖： 蔗糖 葡萄糖 果糖 该反应是一个三级反应，在纯水中此反应的速率极慢，通常需要在H+离子催化作用下进行。由于反应时水是大量存在的，尽管有部分参与了反应，仍可近似地认为整个反应过程中水的浓度是恒定的；而且H+是催化剂，其浓度也保持不变。因此蔗糖反应可看作为假一级反应。 一级反应的速率方程为： 式中：C为时间t时的反应物浓度， 积分可得： 式中：C0为反应开始时反应物浓度。 K为反应速率常数。 （1） 因为蔗糖及其转化产物都具有旋光性，而且它们的旋光能力不同，故可以利用体系在反应进程中旋光度变化来度量反应进程。本实验通过测定反应液的旋光度来求得蔗糖水解反应的速率常数K和半衰期t1/2。 溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能力、溶剂性质、溶液浓度、样品管长度及温度等均有关系。当其它条件均固定时，旋光度α与反应物浓度Ｃ呈线性关系，即：α=βC 式中：比例常数β与物质旋光能力、溶剂性质、样品管长度及温度等有关。 物质的旋光能力用比旋光度来度量，比旋光度用下式表示： 反应物蔗糖是右旋性物质，其比旋光度[α]D20=66.6o；生成物中葡萄糖也是右旋性物质，其比旋光度[α]D20=52.5o；但果糖是左旋性物质，其比旋光度[α]D20=-91.9o。 由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性大，所以生成物呈左旋性质。因此随着反应的进行，体系的右旋角不断减少，反应至某一瞬间，体系的旋光度可恰好等于零，而后就变成左旋，直至蔗糖完全水解，这时左旋角达到最大值α∞。 设体系最初的旋光度为： （t=0，蔗糖尚未转化） 当时间为t时，蔗糖浓度为C，此时旋光度为αt，即： 体系最终的旋光度为： （t=∞，蔗糖已完全转化） （2） （3） （4） 将(2)、(3)和(4)式代入(1)式即得： 显然，以ln(αt-α∞)对t作图可得一直线，从直线斜率即可求得反应速率常数K。 若知道不同温度下的速率常数，则可求出反应的活化能Ea值： 药品仪器 1. WZZ-1自动指示旋光仪； 2. 501型超级恒温器； 3. 单孔电热恒温水浴锅； 4. 移液管、锥形瓶、容量瓶等； 5. 蔗糖(AR)、HCl(2mol/L)； 6. 等等。 WZZ-1自动指示旋光仪(实物图片) 光源 小孔光栅 物镜 滤色片 偏振镜Ⅱ 偏振镜Ⅰ 磁旋线圈 样品管 光电倍增管 自动高压 蜗轮蜗杆 功率 放大器 选频 放大器 前置 放大器 计数器 电机 自动旋光仪工作原理示意图 实验步骤 开启恒温器旋光仪开关 称取蔗糖配制盐酸 调节温度仪器调零 水解过程的旋光度测定 完全水解的旋光度测定 蔗糖盐酸恒温20分 温度设定及旋光仪零点校正 温度设定：调节超级恒温器的接点温度计，至30℃（以玻璃温度计为准） 旋光仪零点校正：用蒸馏水清洗样品管后，向管内倒满蒸馏水（不产生气泡），用滤纸吸干管外壁的水，将样品管放入旋光仪中，调整旋光度的刻度值为零或其零刻度附近。 在烧杯中称取约15g蔗糖，然后加入30ml蒸馏水溶解，静置澄清，把澄清后的溶液倒入50ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，倒入100ml的磨口三角瓶中。 用移液管吸取25ml2mol/L盐酸加入到50ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，倒入100ml的磨口三角瓶中。 把两个三角瓶同时放入超级恒温器中，恒温20分钟。 把装有蔗糖、盐酸溶液的两个三角瓶同时放入超级恒温器中，恒温20分钟。 待蔗糖与盐酸溶液恒温20分钟后取出，把盐酸溶液倒入到蔗糖溶液中，加入一半时开始计时，全部加入后摇匀； 混合后的溶液，倒入样品管中（不产生气泡），用滤纸吸干管外壁的溶液，将样品管放入旋光仪中，每2分钟测一次旋光度的值，20分钟后，改为每5分钟测一次旋光度的值，至80分钟，实验结束。 把剩余的水解反应液，放在单孔电热恒温水浴锅中，在5