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芴催化氧化合成芴酮的绿色工艺研究
目 录
摘 要…………………………………………………………………………………．I
Abstract………．…………．．．…．…………．．……．．…．………………．…………．．．………．……．………………．．II
引 言…………………………………………………………………………………。1
l 文献综述……………………………………………………………………………一2
1．1课题背景………………………………………………………………………．2
1．2芴酮的用途及合成工艺现状…………………………………………………．3
1．2．1芴酮的用途………………………………………………………………3
1．2．2芴酮合成工艺现状………………………………………………………5
1．3绿色工艺研究内容与实现方法………………………………………………．9
1．3．1绿色化学的概念及内容…………………………………………………9
1．3．2绿色工艺的主要实现方法……………………………………………．11
1．4课题的研究目标与研究内容…………………………………………………12
2芴酮的合成方法……………………………………………………………………13
2．1试剂及药品……………………………………………………………………13
2．2分析仪器………………………………………………………………………14
2．3分析方法的建立………………………………………………………………14
2．3．1薄层色谱分析方法的建立……………………………………………．14
2．3．2气相色谱分析方法的建立……………………………………………．15
2．4实验操作………………………………………………………………………15
2．5影响因素的考察…………．．．．…………………………………………………18
2．5．1温度对反应的影响……………………………………………………．18
2．5．2搅拌速率对反应的影响………………………………………………．19
2。53通气速率对反应的影响………………………………………………．20
2．5．4相转移用量对反应的影响……………………………………………．22
2．5．5 N扣H溶液浓度对反应的影响………………………………………．23
2．5．6油水比对反应的影响…………………………………………………．25
2．6本章小结………………………………………………………………………26
3合成方法的绿色化改进……………………………………………………………28
3．1反应的原子经济性……………………………………………………………28
3．2粗芴酮的精制…………………………………………………………………30
3．2．1 二甲苯为溶剂重结晶…………………………………………………．30
大连理工大学硕士学位论文
3．2．2工业乙醇为溶剂重结晶………………………………………………．31
3．2．3环己烷为溶剂重结晶…………………………………………………．32
3-3相转移试剂的选择……………………………………………………………33
3．4二甲苯悬浮反应体系…………………………………………………………34
3．5本章小结……………………………………………………………………………………………37
4芴酮的绿色生产工艺设计…………………………………………………………38
4．1 悬浮体系工艺设计……………………………………………………………38
4．1．1 二次结晶合成工艺……………………………………………………．38
4．1．2一次结晶合成工艺……………………………………………………．39
4．13一次结晶与二次结晶工艺对比………………………………………．40
4．1．4悬浮反应体系的循环设计……………………………………………．40
4．2无溶剂体系………………………………………………………
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