钨制品中硫的测定MGC.docVIP

崇义章源钨制品有限公司 版 本：1 修 改 日 期 文 件 编 号 共3页 修订状态：0 ZYSPMGC36 第1页 钨 制 品 中 硫 的 测 定 1.方法提要： 试样于管状高温炉中通氧高温燃烧，生成的二氧化硫气体被氯化汞酸钠溶液吸收，生成稳定的二氯化亚硫络合物。此络合物与过量甲醛反应生成的羟基甲基磺酸与腿色付品红作用生成紫色络合物，借此进行硫的比色测定。（燃烧－付品红比色法） 2.试剂与仪器： 2.1氢氧化钠溶液：（40%），净化氧气用。 2.2无水氯化钙； 2.3氯化汞酸钠溶液（0.1M）：称取氯化高汞13.60克氯化钠5.85克于500毫升烧杯中，加水溶解后，以水稀至500毫升体积。 2.4腿色付品红溶液： 甲（0.1%）：称取碱性品红0.1克于100毫升小烧杯中，加水20毫升溶解，加60毫升浓盐酸转移到100毫升容量瓶中，以水定容，摇匀。 乙（0.01%）：用水将甲液稀释10倍。 2.5甲醛溶液（0.2%）：取2.5毫升36～37%甲醛溶液，以水稀至450毫升。 2.6硫标准溶液： 硫标准贮存溶液：取无水硫酸钠0.4430克于300毫升小烧杯中加水溶解后转移到500毫升容量瓶中，以水定容，摇匀。此液每毫升含硫200微克。 硫标准溶液：取甲液10.00毫升于100毫升容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。此液每毫升含硫20微克。 2.7瓷舟（88mm）：预先在10000C马弗炉中的烧4小时后保存在干燥器中备用。 2.8 722型分光光度计； 崇义章源钨制品有限公司 版 本：1 修 改 日 期 文 件 编 号 共3页 修订状态：0 ZYSPMGC36 第2页 钨 制 品 中 硫 的 测 定 2.9氧气：工业纯； 3.分析流程装置（略） 4.操作的处理： 4.1试样的处理： 4.1.1、APT：称取1.000克APT于预先烧好的瓷舟中，置于5000C马弗炉中灼烧一小时左右，使其完全转化为WO3。 4.1.2、WC：：预先在瓷坩埚于7000C马弗炉里转化为WO3，然后称取1.1838克WO3，于预先烧好的瓷舟中。 4.1.3、Ag、Sn屑：如试样表面有油污应先用四氧化碳或苯洗干净，再用纯水煮沸两次，清洗有机物，然后烘干。称取1.000克干净的试样于预先烧好的瓷舟中。 4.2称取2毫升氯化汞酸钠溶液（0.1M）于25毫升比色管中，加水至10毫升，吸收SO2用。 4.3将盛有试样的瓷舟推至高温区，按下列条件通氧燃烧吸收。 试样 燃烧温度（0C） 吸收时间（min） WO3 1350 10 精Sn 1350 10 CO 1350～1400 15 Ag 1300 15 4.4于比色管中加3毫升腿色付品红（0.01%），加3毫升甲醛溶液（0.2%），以水稀至刻度，摇匀。于30～310C的热水中保温发色。15分钟后在72型比色计用1厘米比色皿，水为参比，560纳米处比色。减去随同试样所做空白的消光值，从工作曲线 崇义章源钨制品有限公司 版 本：1 修 改 日 期 文 件 编 号 共3页 修订状态：0 ZYSPMGC36 第3页 钨 制 品 中 硫 的 测 定 上查出相应的硫量。 5.工作曲线绘制： 5.1用同种类型的标样绘制曲线 称取不同含硫量的标样（S＜20微米）于瓷舟中按4.2～4.4项进行测定。以硫量为横坐标，吸光度为纵坐标作工作曲线，或算出换算因数。 5.2用硫标准浓液绘制工作曲线： 吸取0，2，4，6，8，10，15，20微克硫标准液于瓷舟中，低温烘干，然后推至高温瓷管中，13000C燃烧8分钟，以下按4、2～4、4项进行。以硫量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，或算出换算因数。 6.结果计算： S％＝（E－EO）A 式中:E：试样吸光度 E0：空白吸光度 A：1克试样的换算因数 若从工作曲线上查得硫含量，则 S％＝（r×10－6／G）×100 式中：r：从工作曲线上查得的硫量（微克） G：称样量（克） 7.每月只对产品中硫的测定随机抽取两批进行A、B份测定，当测定结果小于5ppm