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方 框 流 程 图 涂刷表干 再刷干燥 出料冷却 测η调PH 停止加热 冷却拆卸 成膜光泽 好达终点 保温聚合 取样检查 取样2.00g 测固含量 计算加水 搅拌调PH 助剂增稠 搅拌填料 基材裁切 打磨洗晾 水性木器清漆制备工艺流程图 内外墙建筑乳胶漆的工艺流程示意图 核壳型柔性硅丙乳液聚合工艺流程图 乳液聚合生产工艺流程 Procedure 1. Measure 33ml of non-ionic water into 100ml of beaker , then heat it to about 50℃. Weigh surface active agents and add it into beaker , stir for 10 min to dissolve them . 2. Weigh and add monomers into surfactant solution in beaker, stir for 30 min at 30℃ under vigorous agitation to emulsify them into homogenous emulsion . 3. Add 12 ml of emulsion mixture into three necked round bottom flask in hot water bath and then half of initiator solution ( 1 ~ 2 % potassium persulfate ) into flask , raise the temperature slowly until thermodynamic reaction begins . 4. Then add the emulsifying mixture at the rate about 0.2 ml per min , and add initiation solution to keep the temperature at 70~75℃ and reflux rate stable , copolymerization last for 100~120 min . 5. Raise the temperature of mixture in flask to 95~97℃ after addition is finished , the temperature should be constant for 30 min , or remove the monomer which has not reacted in the mixture by vacuum distillation . 6. Cool down the mixture to room tempera-ture , adjust acidity of emulsion to PH = 8 ~9 with 1:1 ammonia solution . Pure out the latex product to 50ml of beaker for test . 实 验 操 作 步 骤 1 . 检查三口瓶、蒸馏烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、烧杯、量筒等玻璃仪器是否齐备并清洗干燥待用;检查强力电动搅拌机恒温水浴锅各个部分是否能正常工作。 按照装置安装顺序逐步安装好反应装置,并且仔细检查各个部分各个方面特别是气密性是否符合要求。如果未达到要求则及时进行调整,直到符合聚合反应装置要求为止。 实 验 操 作 步 骤 2. 先量取33mL 水加入到250mL三口烧瓶中,称取0.15g十二烷基硫酸钠和 0.6g OP-10 加入,然后接通冷凝水,慢慢开动搅拌机,再小火加热到50℃搅15min 溶解好。 3. 依次加入 17.0g 丙烯酸丁酯、9.0g甲基丙烯酸甲酯、 1.0g 丙烯酸,在室温下以800~1000 rpm转速强力搅拌30min乳化单体。 4. 单体乳化成均匀的乳化液后,倒出乳化液量其总体积,取其中 1/6V总 乳化液加入三口烧瓶;称量 0.15g 过硫酸钾引发剂配成2%溶液,将其总量 1/2 V总 加入到三口烧瓶中。 实 验 操 作 步 骤 5 . 采用水浴进行小火加热到65℃,通常在66℃时开始回流,待温度升高至 70~72℃,慢慢同步均匀地滴加单体乳化液和 2%过硫酸钾溶液,每 5 min 加料一次,控制在 1.5~2 小时内将单体乳化液加完。 6 . 单体加完后加入余下总量的10%的过硫酸钾溶液,将温度迅速升高到90~95
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