分析化学探究性实验设计——二价铜配合物合成和铜含量测定.docxVIP

二价铜配合物合成及铜含量测定 实验目的 巩固与练习第一学年所学的无机化学实验相关内容，通过无机化学实验方法合成我们所需要的底物；巩固与练习本学期所学的络合滴定法测量物质含量的相关内容；了解并学会由实验结果推知产物结构组成； 实验原理 乙二胺合铜（A）的合成 蓝色的CuSO4·5H2O晶体易溶于水，溶解之后形成蓝色含Cu（II）的溶液，因为乙二胺作为螯合剂具有良好的配位能力，故能与Cu2+反应生成二乙二胺合铜，然后通过重结晶等方法得到我们所需要的产物。 利用EDTA二钠盐标准溶液测定产物中的铜含量 Cu(en)22+ + EDTA → Cu(EDTA)2+ + 2en K1 因为K稳(Cu(EDTA)2+)=5.01*1018, K稳(Cu(en)22+)=6.31*1010 所以K1===7.94*107 故可以用EDTA来滴定Cu（en）2+，从而测定配合物中Cu的含量，进而判断产物的纯度。 实验用品 1、实验试剂物理、化学性质 名称 化学式 分子量 性状 m.p./℃ b.p./℃ 溶解性 1 乙二胺 C2H8N2 60.10 无色或微黄色粘稠状液体 8.5 116-117.2 溶于水、醇，不溶于苯，微溶于乙醚 2 氨水 NH3·H2O 35.04 无色透明液体 3 五水合硫酸铜 CuSO4·5H2O 249.69 蓝色块状或粉末状固体 110 330 极易溶于水 4 乙醇 C2H6O 46.07 无色透明液体 -114 78 与水混溶，可混溶于乙醚、氯仿、甘油等有机溶剂 5 硫酸 H2SO4 98.08 透明无色无臭液体 10.371 337 与水任意比例混溶 6 乙二胺四乙酸二钠（EDTA） C10H14N2O8Na2·2H2O 372.24 白色晶体 252 能溶于水（0.5g/L），难溶于乙醇、乙醚 7 二甲酚橙（XO） C31H28N2NaO13S 760.60 红棕色结晶性粉末 222 895.1 易溶于水，不溶于无水乙醇 8 硝酸铅 Pb(NO3)2 331.23 白色立方或单斜晶体 470 易溶于水、液氨，微溶于乙醇 实验步骤 方案一 Cu（en）22+稳定性大于CuY2+ 1、0.02mol/L 铅标准溶液的配制 准确称取1.6-1.9g干燥的分析纯硝酸铅固体于100mL烧杯中，加入1:3HNO3溶液1-2滴，加水溶解后，转入250mL容量瓶中定容，用水稀释至刻度，计算标准溶液的浓度。 2、0.02mol/L EDTA溶液的标定 移取25.00mLPb（NO3）2标准溶液于25mL锥形瓶中，加入0.2%二甲酚橙指示剂2滴，加入20%六亚甲基四胺调至溶液呈现稳定的紫红色后，再过量5mL，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。根据滴定所用去的EDTA溶液的毫升数和铅标准溶液的浓度计算EDTA的浓度。 3、硫酸二乙二胺合铜的制备 称取0.5gCuSO4?5H2O于50mL锥形瓶中，加5mlH2O溶解，加入2ml乙二胺,至溶液变为紫色，边搅拌边缓慢加入质量分数为95%的乙醇，至溶液出现紫色结晶后改为逐滴加入至不在出现结晶，减压抽滤，用乙醇洗涤，干燥。 4、硫酸二乙二胺合铜样品铜含量的测定 准确称取0.10-0.12g样品于250ml锥形瓶中，加10ml水溶解，加入10ml 0.1mol/L硫酸溶液，加热反应，控制pH=4-5。待冷却到室温后，加入0.2%XO指示剂3滴，用0.02mol/L EDTA溶液滴定到突变为蓝紫色，记录消耗EDTA的体积，平行滴定3次。 方案二 Cu（en）22+稳定性小于CuY2+ 1、0.02mol/L 铅标准溶液的配制 准确称取1.6-1.9g干燥的分析纯硝酸铅固体于100mL烧杯中，加入1:3HNO3溶液1-2滴，加水溶解后，转入250mL容量瓶中定容，用水稀释至刻度，计算标准溶液的浓度。 2、0.02mol/L EDTA溶液的标定 移取25.00mLEDTA标准溶液于25mL锥形瓶中，加入0.2%二甲酚橙指示剂2滴，加入20%六亚甲基四胺调至溶液呈现稳定的紫红色后，再过量5mL，用Pb（NO3）2标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。根据滴定所用去的Pb（NO3）2标准溶液的毫升数和铅标准溶液的浓度计算EDTA的浓度。 3、硫酸二乙二胺合铜的制备 称取0.5gCuSO4?5H2O于50mL锥形瓶中，加5mlH2O溶解，加入2ml乙二胺,至溶液变为紫色，边搅拌边缓慢加入质量分数为95%的乙醇，至溶液出现紫色结晶后改为逐滴加入至不在出现结晶，减压抽滤，用乙醇洗涤，干燥。 硫酸二乙二胺合铜样品铜含量的测定 准确称取0.10-0.12g样品于250ml锥形瓶中，加20ml水溶解，加50mL0.02mol/L EDTA二钠盐溶液, 0.2%XO指示剂3滴，用0.0