第七章薄膜材料的表征方法.pptVIP

第六章 薄膜材料的表征方法 较为广泛的方法: 薄膜的厚度测量 薄膜的形貌和结构的表征 薄膜成分的分析 薄膜附着力的测量 6.1.1 薄膜厚度的光学测量方法 6.1.1 薄膜厚度的光学测量方法 6.1.1.1 光的干涉条件 6.1.1 薄膜厚度的光学测量方法 6.1.1.2 不透明薄膜厚度测量的等厚干涉法 6.1.1 薄膜厚度的光学测量方法 6.1.1.2 不透明薄膜厚度测量的等色干涉法 6.1.1 薄膜厚度的光学测量方法 6.1.1.3 透明薄膜厚度测量的干涉法 6.1.1.3 透明薄膜厚度测量的干涉法 6.1.1.3 透明薄膜厚度测量的干涉法 6.1.2 薄膜厚度的机械测量方法 6.1.2.1 表面粗糙度仪法 直径很小的触针滑过薄膜表面，同时记录触针在垂直方向的移动情况并画出薄膜表面轮廓。 可测量表面粗糙度，也可测量特意制备的薄膜台阶高度，得到薄膜厚度的信息。 垂直位移的分辨率最高可达1nm。 方法简单，测量直观 缺点在于： （1）容易划伤较软的薄膜并引起测量误差； （2）对于表面粗糙的薄膜，其测量误差较大。 6.1.2 薄膜厚度的机械测量方法 6.1.2.2 称量法 精确测定薄膜的A、ρ和m，由h=m/Aρ可计算薄膜厚度h。 缺点：精确度依赖于薄膜的密度ρ以及面积A的测量精度；在衬底不很规则时，准确测量薄膜的面积也较难。 可用于薄膜厚度的实时测量。 采取将质量测量精度提高至10-8g，同时加大衬底面积并降低其质量的方法，甚至可以将薄膜厚度的测量精度提高至低于一个原子层的高水平。 6.1.2 薄膜厚度的机械测量方法 6.1.2.2 石英晶体振荡器法 基于适应晶体片的固有振动频率随其质量的变化而变化的物理现象。 使用石英晶体振荡器测量薄膜厚度需要注意两个问题: 一，石英晶体的温度变化会造成其固有频率的漂移； 二，应采用实验的方法事先对实际的沉积速度进行标定。 在大多数的情况下，这种方法主要是被用来测量沉积速度。 将其与电子技术相结合，不仅可实现沉积速度、厚度的检测，还可反过来控制物质蒸发或溅射的速率，从而实现对于薄膜沉积过程的自动控制。 电子束与固体样品作用时产生的信号 散射 当一束聚焦电子沿一定方向射到样品上时，在样品物质原子的库仑电场作用下，入射电子方向将发生改变，称为散射。 原子对电子的散射还可以进一步分为弹性散射和非弹性散射。 在弹性散射中，电子只改变运动方向，基本上无能量变化。 在非弹性散射中，电子不但改变方向，能量也有不同程度的衰减，衰减部分转变为热、光、X射线、二次电子等。 电子束与固体样品作用时产生的信号 6.2 薄膜形貌的表征方法 二次电子：外层价电子激发(SEM) 背散射电子：被反弹回来的一部分入射电子 (SEM) 透射电子（TEM） 俄歇电子：内层电子激发(AES，表面层成分分析) 6.2.1 SEM (scanning electron microscope)---电镜的发展简史 1935年，Knoll提出扫描电镜的设计思想 1942年，Zworykin等人通过反复研究，设计了第一台用于观察厚试样的扫描电镜，并提出形貌反差主要是由二次电子发射所致，获得了50nm的分辨率。并且建立了现代扫描电镜的基本理论的。 第一台商品扫描电镜于1965年研制成功（英国剑桥科学公司MarkⅠ型）。 以后直到70年代末，美、英、法、荷兰、日、德等十多家厂商生产和出售了6000多台扫描电镜，这些公司积极发展新的改进型仪器，但直到现在，扫描电镜的基本结构与1942年的仪器仍相差不大。 后来扫描电镜的发展主要表现在，电子光源——如LaB6阴极、场发射电子源，反差机理研究及图像处理功能等方面。 6.2 薄膜形貌的表征方法 6.2.1 SEM 可提供清晰直观的形貌图像，分辨率高（最佳分辨率可达5nm左右）、观察景深长，可以采用不同的图像信息形式，可以给出定量或半定量的表面成分分析结果。 主要工作模式之一：二次电子像。 二次电子是入射电子从样品表层激发出来的能量最低的一部分电子，用被光电倍增管接收下来的二次电子信号来调制荧光屏的扫描亮度。由于样品表面的起伏变化将造成二次电子发射的数量及角度分布的变化。因此，通过保持屏幕扫描与样品表面电子束扫描的同步，即可使屏幕图像重现样品的表面形貌。而屏幕伤图像的大小与实际样品上的扫描面积之比即是扫描电子显微镜的放大倍数。 6.2.1 SEM 二次电子像 几乎任何形状的样品都可被直接观察，不需要抛光处理。 样品需具有一定的导电能力，对于导电性较差的样品，则可采取喷涂一层导电性较好的C或Au膜的方法。 金刚石薄膜的表面形貌的图像。 6.2.2 TEM特点与应用： 同时具备两大功能：组织形貌分析和物