三苯甲醇(方法二).docVIP

实验三三苯甲醇（方法二） 实验目的： 了解Grignard试剂的制备、应用和进行Grignard反应的条件； 巩固搅拌，回流，蒸馏（包括低沸物蒸馏）等操作； 实验原理： 实验仪器：（磨口仪器需预先干燥） 50mL三颈烧瓶，恒压滴液漏斗，回流冷凝管，量筒（10mL,50mL），磁力搅拌器，CaCl2干燥管，抽滤瓶，布氏漏斗，烧杯，玻棒. 实验药品： 0.5g（0.02mol）镁屑，2.2mL（0.02mol,3.2g）溴苯（要求新蒸），3.7g（0.02mol）二苯甲酮，30mL无水乙醚，4gNH4Cl，一小粒I2 实验装置：  实验步骤： 苯基溴化镁的制备（所有的仪器都必须干燥） 在50mL三颈烧瓶中装上磁力搅拌器，回流冷凝管（回流冷凝管上端装上CaCl2干燥管），恒压滴液漏斗（活塞涂凡士林，但不能多涂，以免堵住小孔）； 向三颈烧瓶加入0.5g（0.02mol）剪细的镁屑（注意：一定要剪细，大约1～2mm宽一段，否则反应速度很慢，而且要刮去镁表面的氧化层，否则反应不能进行）和一小粒I2（大约半粒米大小），向恒压滴液漏斗中加入2.2mL溴苯和10mL无水乙醚的混合液，（先放入1/3左右的混合液，用手温热三口瓶，待I2的黄色消失后，开动磁力搅拌器，不要打开其加热开关）； 将恒压滴液漏斗中的混合液慢慢滴加到三颈烧瓶中，保持三口瓶中的乙醚呈微沸状态。加完后，用50～60℃的热水加热回流（同时进行适度的加热）30min（镁条差不多消失），这样制成了Grignard试剂（溶液呈暗褐色，让其冷却，同时用水浴锅装一些冷水冷却磁力搅拌器的加热盘）； 往制备好的Grignard试剂中加入10mL无水乙醚； 三苯甲醇的制备 在干燥的小锥形瓶中加入3.7g二苯甲酮，10mL无水乙醚，盖上塞子，轻轻摇动使其溶解，再将该溶液转移到恒压滴液漏斗中； 在冷水浴冷却下和搅拌下滴加二苯甲酮的乙醚溶液（可能会出现固体，实验照常进行），加完后，用50～60℃的热水加热回流（同时进行适度的加热）0.5h； 在冰浴下加入4gNH4Cl和15mL水配成的饱和溶液，搅拌使固体全溶（将溶液转移到250mL的三口瓶中，改成水蒸气蒸馏）； 常压蒸掉乙醚（同时用酒精灯加热水蒸气发生器），（乙醚蒸完后，夹上弹簧夹）进行水蒸汽蒸馏（除去未反应的溴苯，联苯等副产物）； 冷却，抽滤固体，晾干，称重，计算产率。