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土壤阳离子交换量的测定
A. EDTA-乙酸铵盐交换法
1 方法提要
用0.005mol·L-1 EDTA与1 mol·L-1乙酸铵的混合液作为交换提取剂,在适宜的pH条件下(酸性、中性土壤用pH7.0,石灰性土壤用pH8.5),与土壤吸收性复合体的Ca2+、Mg2+、Al3+等交换,在瞬间形成解离度很小而稳定性大的络合物,且不会破坏土壤胶体。由于NH4+的存在,交换性H+、K+、Na+也能交换完全,形成铵质土。通过使用95%乙醇洗去过剩铵盐,以蒸馏法蒸馏,用标准酸溶液滴定氨量,即可计算出土壤阳离子交换量。
2 适用范围
本方法适用于各类土壤中阳离子交换量的测定。
3 主要仪器设备
3.1 电动离心机:转速3000 r/min~5000r/min;
3.2 离心管:100mL;
3.3 定氮仪;
3.4 消化管(与定氮仪配套)。
4 试剂
4.1 0.005 mol·L-1EDTA与1 mol·L-1乙酸铵混合液:称取77.09g乙酸铵及1.461g乙二胺四乙酸,加水溶解后稀释至900mL左右,以1:1氨水和稀乙酸调至pH至7.0(用于酸性和中性土壤的提取)或pH8.5(用于石灰性土壤的提取),转移至1000mL容量瓶中,定容;
4.2 95%乙醇(须无铵离子);
4.3 硼酸溶液[ρ(H3BO3)=20g·L-1]:称取20.00g硼酸,溶于近1L水中。用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5,转移至1000mL容量瓶中,定容。
4.4 氧化镁:将氧化镁在高温电炉中经600℃灼烧0.5h
4.5 盐酸标准溶液[c(HCl)=0.05 mol·L-1]:吸取浓盐酸4.17mL稀释至1L,充分摇匀后参照附录3用无水碳酸钠进行标定;
4.6 pH10缓冲溶液:称取氯化铵33.75g溶于无CO2水中,加新开瓶的浓氨水(密度0.90)285mL,用水稀释至500mL;
4.7 钙镁混合指示剂:称取0.5g酸性铬蓝K与1.0g萘酚绿B,加100g氯化钠,在玛瑙研
4.8 甲基红-溴甲酚绿混合指示:称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100mL;
4.9 纳氏试剂:称取10.0g碘化钾溶于5mL水中,另称取3.5g二氯化汞溶于20mL水中(加热溶解),将二氯化汞溶液慢慢地倒入碘化钾溶液中,边加边搅拌,直至出现微红色的少量沉淀为止。然后加70mL30%氢氧化钾溶液,并搅拌均匀,再滴加二氯化汞溶液至出现红色沉淀为止。搅匀,静置过夜,倾出清液贮于棕色瓶中,放置暗处保存。
5 分析步骤
5.1称取通过2mm孔径筛的风干试样2g(精确至0.01g),放入100mL离心管中,加入少量EDTA-乙酸铵混合液,用橡皮头玻璃棒搅拌样品,使成均匀泥浆状,再加混合液使总体积达80mL左右,搅拌1min~2min,然后用EDTA-乙酸铵
5.2将离心管成对地放在粗天平两盘上,加入EDTA-乙酸混合液使之平衡,再对称地放入离心机中,以3000r/min转速离心3min~5min,弃去离心管中清液。如酸性、中性土壤需要测定交换性盐基组成时,则将离心后的清液收集于100mL容量瓶中,用混合液提取剂定容至刻度,作为交换性钾、钠、钙、镁的待测液。
5.3 向载有样品的离心管中加入少量95%乙醇,用橡皮头玻璃棒充分搅拌,使土样成均匀泥浆状,再加95%乙醇约60mL,用橡皮头玻璃棒充分搅匀,将离心管成对地放于粗天平两盘上,加乙醇使之平衡,再对称地放入离心机中以3000r/min转速离心3min~5min,弃去乙醇清液,如此反复3~4次,洗至无铵离子为止(以纳氏试剂检查)。
5.4 向管内加入少量水,用橡皮头玻璃棒将铵离子饱和土搅拌成糊状,并无损洗入消化管中,洗入体积控制在60mL 左右。在蒸馏前向消化管内加入1g氧化镁,立即将消化管置于定氮仪上。蒸馏前先按仪器使用说明书检查定氮仪,并空蒸0.5h
5.5 向盛有25mL 20g·L-1硼酸吸收液的三角瓶内加入2滴甲基红-溴甲酚绿指示剂,将三角瓶置于冷凝器的承接管下,管口插入硼酸溶液中,开始蒸馏。蒸馏约8min后,检查蒸馏是否完全。检查时可取下三角瓶,在冷凝器的承接管下端取1滴馏出液于白色瓷板上,加纳氏试剂1滴,如无黄色,表示蒸馏已完全,否则应继续蒸馏,直至蒸馏完全为止。将三角瓶取下,用少量蒸馏水冲洗承接管的末端,洗液收入三角瓶内,以盐酸标准溶液滴定,同时做空白试验。(具体操作按定氮仪使用说明书规定)。
6 结果计算
阳离子交换量, c mol(+)·kg-1=
式中:
c——盐酸标准溶液浓度,mol·L-1;
V——滴定样品待测液所耗盐酸标准溶液量,mL;
V0——空白滴定耗盐酸标准溶液量,mL;
m——
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