安全工程6.6无氨凝胶制备与胶凝特性测定.pptVIP

一、实验目的 1、了解无氨凝胶的基本组成； 2、熟悉无氨凝胶的制备方法； 3、了解无氨凝胶的胶凝特性； 4、熟悉无氨凝胶的防灭火原理。 二、仪器设备 仪器设备：电子天平、数显鼓风干燥箱、电子秒表、烧杯、量筒等。 耗材：水玻璃（模数3.0，密度1.40g/cm3）、Lewis酸促凝剂、保水剂。 三、实验原理 通过改变水玻璃和复合胶凝剂的浓度，优化制备方法，研究该凝胶的使用环境，并根据Lewis酸碱电子理论及胶体化学理论，对该凝胶的成胶机制和热稳定特性进行研究。 1、无氨凝胶的制备 水玻璃由碱金属硅酸盐组成，其化学式为R2O·nSiO2，按照碱金属氧化物种类分钾水玻璃（K2O·nSiO2）、钠水玻璃（Na2O·nSiO2）和钾钠水玻璃（K·NaO·nSiO2），其中最常用的是钠水玻璃。它是一种无色或灰色的粘稠液体，具有很好的胶结能力，波美度和模数是水玻璃的两个重要参数。 水玻璃溶液的浓度用波美度（Be）表示： Be=145－145/ρ （6-1） 三、实验原理 式中：ρ——水玻璃的密度。水玻璃的密度越大，波美度就越大，目前各厂家生产的水玻璃波美度的变化范围是0～145。 水玻璃模数（M）计算公式为： （6-2） Na2O·nSi02是强碱弱酸盐，其水溶液会发生水解而呈碱性： 三、实验原理 水玻璃溶液的酸碱性与它的模数有关，其M与pH值成反比，一般M3称为碱性水玻璃，M3称为中性水玻璃。SiO2是形成无氨凝胶的主要有用物质，因此其含量越高，水玻璃的性能价格比就越高。所以选用波美度为36-45，模数M3的中性水玻璃最适合用作矿井防灭火无氨凝胶的基料，水玻璃的组成和物性参数如表6-10所示。 表6-10 水玻璃组分和物性参数 三、实验原理 化学反应速率与温度有着密切的关系，因而温度对凝胶的成胶时间有重要的影响。根据阿累尼乌斯定律可知： k = A exp （－E/RT） （6-3） 式中：k——反应的速率系数； A——指前因子； E——反应的活化能，kJ/mol； T——反应系统的温度，K； R——气体常数，J/（mol·K）。 凝胶的成胶过程是复杂的化学反应过程，随着温度的升高，分子热运动速率加快，溶液中的分子碰撞频率增加。 三、实验原理 2、无氨凝胶的胶凝特性 凝胶在高温下容易失水干缩，降低凝胶的失水率，提高防灭火效果，增加凝胶的热稳定性非常重要。凝胶的热稳定性可用凝胶的失水率v表示： （6-4） 式中：mq——凝胶的起始质量，g； mh——凝胶在某一时刻的质量，g。 凝胶的失水率是衡量其防灭火性能的重要指标。虽然普通凝胶的失水率较高，对早期的降温效果和防火性能明显，但后期便失去了原有的防灭火性能；即失水速率高的凝胶，其防火的持久性较差。 四、实验步骤 1、凝胶的制备及成胶时间的测定 首先把Lewis酸与保水剂以2∶3质量比制成复合胶凝剂，然后分别取质量分数为7%和8%的水玻璃与质量分数为6%、8%和10%的复合胶凝剂，进行交叉反应实验，用电子秒表测定不同质量分数的复合凝胶的成胶时间。 四、实验步骤 2、温度对凝胶成胶时间影响 凝胶的成胶过程是复杂的化学反应过程，随着温度的升高，分子热运动速率加快，溶液中的分子碰撞频率增加。根据阿累尼乌斯定律可知，化学反应速率与温度有着密切的关系，因而温度对凝胶的成胶时间有重要的影响。 取质量分数为8%的水玻璃，质量分数分别为6%、8%和10%的胶凝剂，加水后分别制成水玻璃溶液和胶凝剂溶液，放入干燥箱在50℃和75℃温度下预热0.5h，当各溶液温度达到指定温度时，进行凝胶的成胶实验，测得各温度下的成胶时间，并分析温度与复合凝胶成胶时间的关系。 四、实验步骤 3、普通凝胶与复合凝胶热稳定性的比较 普通凝胶热稳定性的测定：取质量分数为8%水玻璃和质量分数为8%促凝剂，分别制成同规格无氨凝胶若干，分别放入直径为180mm，高度为16mm的不锈钢圆盘内，然后放入干燥箱内。分别在40和50℃温度下，测定1h内凝胶的失水率。 复合凝胶热稳定性的测定：取质量分数为8%水玻璃和质量分数为8%复合胶凝剂，分别制成同规格无氨凝胶若干，分别放入不锈钢圆盘内，然后放入干燥箱内。分别在40和50℃温度下，测定1h内凝胶的失水率。 五、实验结果处理 表6-11 凝胶的制备及成胶