安全工程9.2瓦斯成分色谱分析.pptVIP

一、实验目的 1.了解气相色谱仪的主要结构单元及各部分的功能； 2.掌握气相色谱法的基本原理及使用方法； 3.掌握气体采集方法； 4.掌握运用气相色谱仪分析气体的基本步骤和操作流程； 5.掌握利用数据分析软件处理实验数据的能力； 6.分析影响测试结果误差的主要因素，提出减小分析误差的措施。 二、实验原理 气相色谱法是一种物理化学分离分析方法。分析瓦斯成分时，我们通过色谱仪的定量管把被测瓦斯样品送进气相色谱仪的进样口内，瓦斯样品中的各种组分，经过进样口后被载气送进色谱柱逐渐被分离，然后进入检测器，由检测器把通过色谱柱后，按一定顺序逐个流出的各组分的浓度信号转变为电信号，经过测量臂检测，形成按时间顺序排列的谱峰面积图，这些色谱图通过微机软件定性分析处理和定量计算后，就可以求得被分析瓦斯样品中各组分的百分含量。 分离原理：不同物质在固定性和流动相中具有不同的分配系数K，当两相做相对运动时，被测物质会在两相间依据不同的分配系数作多次分配以达到动态平衡，从而使得各组分得到分离。 流程如下图所示： 二、实验原理 1. 转化炉的转化原理 当分项测定一氧化碳、二氧化碳、甲烷时，试样进样后先经色谱柱分离，再进入甲烷化转化器转化为甲烷，用氢火焰离子化检测器（FID）进行测定。转化反应如下： 二、实验原理 2. 色谱仪气路系统图 通过四根根特殊色谱柱完成对H2、N2、O2、CO、CO2、烷烃、烯烃、炔烃的常量及微量组份分析。 色谱柱A主要用来检测O2、N2、CH4、CO等气体； 色谱柱B主要用来检测CO2； 色谱柱C主要用来检测CH4、C2H4、C2H6、C2H2等气体； 色谱柱D主要用来检测CO、CH4、CO2等气体。 因此，在检测气体成分时应根据检测目的将被检测气体通过相应的六通阀注入色谱仪进行检测。 二、实验原理 色谱仪气路系统图 二、实验原理 3. 氢火焰离子化检测原理（FID-Flame Ionization Detector） FID是对有机物敏感度很高的检测器，由于它具有响应的一致性，线性范围宽，简单，对温度不敏感等特点，所以应用于有机物的微量分析。 FID在工作时需要载气（N2、H2）、燃气（H2）和助燃气（Air）。当氢气在空气中燃烧时，火焰中的离子是很少的，但如果有碳氢化合物存在时，离子就大大增加了。 从柱后流出的载气和被测样品与氢气混合在空气中燃烧，有机化合物被电离成正负离子，正负离子在电场的作用下就产生了电流，这个电流经微电流放大器放大后，可用记录仪或数据处理机下来做为定量的依据（色谱图）。 二、实验原理 4、热导检测器检测原理（TCD） TCD是目前气相色谱仪上应用最广泛的一种能用型检测器。它结构简单，稳定性好，灵敏度适宜，线性范围宽，对所有被分析物质均有响应，而且不破坏样品，多用于常量分析。 当载气（H2）混有被测样品时，由于热导系数不同，破坏了原有热平稳状态，使热丝温度发生变化，随之电阻也就改变，电阻值的变化可以通过惠斯登电桥测量出来，所得电信号的大小与在载气中浓度成正比，经放大后，记录下来作为定性、定量的依据（色谱图）。 二、实验原理 5. 数据处理工作站 1）功能 将接收到的色谱仪检测器输出的电信号转化成数字信号并加以处理计算，得到真实可信的检测样品的浓度或含量值并打印出分析的结果报告. 2）组成 色谱数据处理工作站是通过数据采集卡（接口板）、信号线、计算机、打印机及相应的软件来实现的。软件的处理即操作者通过使用软件对采集到的信号识别、判定、选择公式计算等。 二、实验原理 3）处理过程 处理过程是对检测样品定性和定量的过程，在分析过程中通常是通过对已知浓度或含量的样品先分析来达到定性的目的：在工作站上表现为此标样（已知样品）的保留时间、峰面积/峰高等结果。定量过程则是在得到标样的保留时间、峰面积/峰高后选择相应的计算方法（内标、外标等）并据此求出相应的校正因子后对未知样品的求解过程，这一过程在工作站上已大为简化，只要求出标样的定性结果（即求出相应计算方法下的校正因子）后直接在色谱仪上进未知样品，采样结束后即可得到未知样品的含量或浓度报告。 三、实验药品及仪器 1．煤矿专用色谱仪、气相色谱工作站； 2．标准气体（氮气、甲烷、氧气、二氧化碳）； 3．气体采集器（注射器、六通阀）； 4．氢气发生器； 5．测试混合标准气体（瓦斯）。 四、实验装置图 主要实验装置如下图所示。 主机、氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器、转化炉、四根专用色谱柱、四气路、四套六通阀。 气相色谱 四、实验装置图 氢气发生器 气瓶 五、实验步骤 1．气样采集 用气体采集器采集被测气体样品，如被测气体湿度过大或含有大量粉尘时，需用