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? 安全工程实验教程 ? 安全工程实验教程 ? 安全工程实验教程 ××学院 一、实验目的 煤的工业分析参数是煤的重要物理指标之一,测定煤的工业分析参数为煤层的自燃倾向鉴定及煤层瓦斯含量测定提供数据支持。 通过实验使学生了解煤的灰分、水分、挥发分及固定碳的测定。 二、实验原理 1.水分的测定 称取一定质量的空气干燥煤样,置于105~110℃干燥箱内,于空气流中干燥到质量恒定,根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 2.灰分的测定 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至(850±10)℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定,以残留物的质量占煤样的质量分数作为煤样的灰分。 3.挥发份的测定 称取一定质量的一般分析试验煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900±10)℃下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样水分含量作为煤样的挥发分。 三、仪器设备 1.水分的测定 (1)鼓风干燥箱:带有自动控温装置,能保持稳定在105-110℃范围内; (2)玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖; (3)干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙; (4)分析天平:感量0.1mg。 2.灰分的测定 (1)马弗炉:炉膛具有足够的恒温区,能保持温度为(850±10)℃。炉后膛的上部带有直径为(25~30)mm的烟囱,下部离炉膛底(20~30)mm处有一个插热电偶的小孔。炉门上有一个直径为20mm的通气孔。 (2)灰皿:瓷质,长方形,底长45mm,底宽22mm,高14mm。 (3)干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 (4)分析天平:感量0.1mg。 (5)耐热瓷板或石棉板。 三、仪器设备 3.挥发份的测定 (1)挥发坩埚:带有配合严密盖的坩埚,坩埚总质量为(15-20)g; (2)马弗炉:带有高温计和调温装置,能保持温度在900±10℃,并有足够的900±5℃的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920℃时,放入室内温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到(900±10)℃。炉后壁有一个排气孔和插热电偶的小孔。小孔的位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间,距炉底(20~30)mm处; (3)坩埚架:用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内,并且坩埚底部紧邻热电偶接点上方; (4)干燥器:干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙; (5)电子天平:感量0.1mg; (6)压饼机:螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径约10mm的煤饼; (7)坩埚钳;秒表。 四、实验装置图 干燥箱 马弗炉 四、实验装置图 干燥器 灰皿图 四、实验装置图 分析天平 秒表 四、实验装置图 挥发坩埚 坩埚钳 四、实验装置图 坩埚架 五、实验步骤 1.水分的测定 (1)在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,平摊在称量瓶中。 (2)打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到(105-110)℃的干燥箱中,在一直鼓风的条件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥1.5h。 注:预先鼓风是为了使温度均匀,可将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前(3-5)min就开始鼓风。 (3)从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。 (4)进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.00%以下时,不必进行检查性干燥。 五、实验步骤 (5)结果的计算 空气干燥煤样的水分按式(1)计算 (1) 式中:Mad—一般分析试验煤样水分的质量分数,%; m—称取的一般分析试验煤样的质量,单位为g; m1—煤样干燥后失去的质量,单位为g。 五、实验步骤 (6)水分测定的精密度 水分测定的重复性如表1规定: 表1 水分测定结果的重复性限 水分(Mad)/% 重复性限/% <5.00 5.00~10.00 >10.00 0.20 0.30 0.40 五、实验步骤 2.灰分的测定 (1)在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm空气干燥煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,均匀平摊在称量瓶中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先排放在耐热瓷板或石棉板上。 (2)将马弗炉加热到850℃,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板
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