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实验分析中液体处理技术 ——来自梅特勒-托利多实验室滴定分析的解决方案 实验室滴定分析中，分析天平是精确取样中最常用的工具之一，而USP（美国药典）对称量误差要求最高，0.1%，梅特勒-托利多XS/XP/XPE系列分析天平轻而易举也解决这些问题。比如在食品行业中，乳酸的含量测定中，就要定量准确地加入一定量的NaOH，通过乳酸与NaOH反应之后，然后再用硫酸标准滴定液进行剩余的NaOH的量，计算出乳酸的含量，这是非常典型的返滴定实验。这个实验精确称取乳酸的重量很重要，但是精确移液一定量的NaOH也十分关键，是关乎实验精度的重要步骤。为了精确移液，以前实验室最常用的解决方案是使用1~25mL甚至使用50mL的单标移液管，有时为了达到RSD0.3%，小于10mL的单标移液管和15mL以下的滴定管，难以使用，只能使用20mL以上的单标移液管，和50mL的滴定管，取更多的样品，以便消耗更多的滴定液，达到很好的重现性。单标移液管的良好操作对化验员来说是很大的挑战，而且对粘度大、乳化液之类的样品并不适合。而且对于滴定杯是塑料的情况，单标移液管停靠滴定杯内壁15s的操作并不适合，因为塑料的滴定杯是疏水材料，单标移液管会因为在移液时溶液断流，使得最后比较多的溶液流不出来，导致结果偏差大。而且，每个单标移液管都需要进行检定，工作量很大。 图1：单标移液管图2：ENC-25mL连续分液器 随时科技的进步，更多高精度、方便使用的移液产品越来越多地在实验室使用，避免人为的误差，也使得化验的工作更容易、更轻松。梅特勒-托利多为实验室提供了多种精确移液或滴定的工具： 比如高达20000步的dosingUnit驱动器+DV10xx滴定管，可以配合G20、T50、T70、T90滴定使用； ET系统的滴定仪也可以用作实验室精确移液使用，滴定管的最大体积可达50mL， 瑞宁RAININ的多种规格移液器、分液器为滴定分析提供了丰富的选择。 NCO值（异氰酸酯基）的分析是涂料、油漆、树脂、胶粘剂等化工行业经常测定的一个重要指标， 测试原理： 利用异氰酸酯基与过量的二正丁胺反应生产脲，再用盐酸滴定过量的二正丁胺来定量计算异氰酸酯基的含量，该反应分两步进行： 第一步：异氰酸酯基与二正丁胺反应： R-NCO+(C4H9)2NH→RNHCON（C4H9)2 第二步：盐酸与二正丁胺反应： （C4H9）2NH+HCl→（C2H9）2NH?HCl 这个分析我们使用T50滴定仪+dosingUnit驱动器+20毫升DV1020滴定管，首先使用20毫升DV1020滴定管自动准确加入15.00mL二正丁胺，然后仪器直接使用HCl滴定液进行滴定EQP突跃点，整个过程自动精确移液，自动滴定判断终点（无需指示剂），自动计算NCO含量，这样我们就等到了精度和重复性都非常好的实验结果： 图3：NCO测定的图谱 NCO值样品测定结果： 取样量/g 结果% 结果% 统计 标准要求% 二正丁胺量mL 1.5443 19.70 19.70 AV=19.63% RSD=0.34% 19.30~20.30 15.00 1.6760 19.57 19.57 15.00 1.5238 19.61 19.61 15.00 NCO值（异氰酸酯基）测定使用到的一些标准： ASTMD5155–2010NCO值（异氰酸酯基） HG/T2409-1992聚氨酯预聚体中异氰酸酯基含量的测定 水处理行业、环境监测中经常要测定水中的化学需氧量COD，确认水质被有机物污染的情况，或者确定污水处理的程度、是否达到排放标准。使用的标准是GB11914-89化学需氧量的测定-重铬酸钾法，这个滴定要加热回流每个样品要加入硫酸-硫酸银（粘稠液体）消解液5~10mL，这个步骤是不需要精确的。而5~10mL重铬酸钾溶液是要精确加入的，通常的玻璃移液管内壁容易挂水珠，这个问题会严重影响滴定精度与重复性，例如：移液误差0.05mL，COD的结果偏差会达到10mg/L。 由于传统的电炉加热回流要2个小时对水样进行前处理，我们对这个滴定进行了优化，使用微波炉高温高压密闭消解15min代替了常压下电炉加热消解2个小时的方式，大大减少了前处理时间。 硫酸-硫酸银消解液使用ENC-25mL连续分液器（图2），每次分液5mL， 重铬酸钾使用dosingUnit驱动器+20毫升DV1020滴定管，每次精确加10.00mL， （同样，在水质硬度滴定中可以用RAININ瑞宁50mLDisp-X瓶口分液器加pH=10的NH4-NH4Cl缓冲液5~20mL） 图4：COD-Cr法测定化学需氧量的图谱 COD标准样品实验数据： COD标准样品 平均值 数量 SRel. 样品制备 COD=21.4mg/L 23.9mg/L 4 9.3% 10mLCOD=213.6mg/L，用