实验十二 空气中三苯的测定.docVIP

空气中苯、甲苯、二甲苯的气相色谱分析 一、实验目的 1．掌握空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法。 2．熟悉气相色谱仪和氢火焰离子化检测器的使用。 二、实验原理 车间空气中含苯、甲苯、二甲苯的混合气体，可用100ml注射器采样，在邻苯二甲酸二壬酯，或6021红色担体和聚乙二醇4000或角鲨烷固定相上，采用氢火焰离子化检测器，因各物质分配系数不同，所以保留时间不同可进行定性，根据峰高或峰面积进行定量，用外标标准曲线法进行定量，出峰次序为苯、甲苯、二甲苯。 图气相色谱图 三、仪器及试剂 （一）仪器 1．GC-14C气相色谱仪（氢火焰离子化检测器） 2．1?l，10?l，50?l微量注射器 3．1ml，50ml，100ml注射器 （二）试剂 1．苯、甲苯、二甲苯（均为色谱纯） 2．固定液：聚乙二醇4000，OV-17或邻苯二甲酸二壬酯等 担体：6201红色担体，101白色担体或白色硅烷化担体等。 四、色谱条件 15%PEG柱（聚乙二醇4000/6201红色担体）色谱柱长2m，?3～4mm不锈钢柱。 检测器：FID 柱温：90℃ 进样口150℃ 检测室温度120℃ 气体流量；N220ml/min；H230ml/min；空气500ml/min 五实验步骤 (一)仪器操作 开机步骤 1．打开载气（N2），使仪器通载气5～10分钟。 2．打开电脑及仪器，待仪器自检后，双击软件Clarity。 3．在Clarity上设定样品分析的仪器参数后，按“应用”键发送至仪器。 4．待仪器上各参数到达设定的值后（如DET、INJ、COL的温度值），查看基线，打开H2、AIR，调至设定值，点火，再等待基线平稳。 5．基线平稳后，在Clarity上设定样品名称，保存路径、分析时间等分析参数后，取样，清洗，进样后按“start”键，开始样品分析。 （二）苯、甲苯、二甲苯标准混合气体的配制 （三）标准曲线的绘制 用微量注射器吸取混合气体照下表量进样．连续进三次样，测量峰面积，求平均值。以峰面积平均值对进样量绘制标准曲线（如下表所示）。 　 　 苯 甲苯 二甲苯 　 进样量?l 含量?g 保留时间tR 峰面积A 含量?g 保留时间tR 峰面积A 含量?g 保留时间tR 峰面积A 标准 10 0.05 　 　 0.05 　 　 0.10 　 　 　 20 0.10 　 　 0.10 　 　 0.20 　 　 　 30 0.15 　 　 0.15 　 　 0.30 　 　 　 40 0.20 　 　 0.20 　 　 0.40 　 　 　 50 0.25 　 　 0.25 　 　 0.50 　 　 　 60 0.30 　 　 0.30 　 　 0.60 　 　 样品 30 　 　 　 　 　 　 　 　 　 40 　 　 　 　 　 　 　 　 　 图标准曲线 （四）气样的测定 通常用骂100ml注射器，到现场进行采样，带回实验室后，用lml注射器，从大注射器中抽取1ml直接进祥，根据出峰时间定性，测得峰高后，在标准曲线上查出相应浓度进行计算，以mg/m3表示之。测得结果为?g/ml，L再乘以1000即为mg/m3。 （五）关机步骤 1．待样品分析后，关闭H2、AIR，同时设定仪器降温程序（如DET、INJ、COL的温度值）。 2．待仪器降到各设定值后，关机，清洗进样针。 3．关机后继续通载气（N2）5～10分钟再关载气。 六、注意事项 1．仪器必须先通载气再开机。 2．进样时，注意进样口高温。 3．明确柱子的使用温度的最高限制。 4．更换柱子或气路接口时，必须通N2来检漏。 5．仪器使用完毕后务必关闭载流装置上氢气的开关阀。 七、思考题 l．用氢火焰离子化检测器进行操作时，开气顺序，使用完毕时关气顺序应注意什么? 2．在实验过程中，为使几种组分能很好分离应注意哪些问题?