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煤中灰分的测定(GB/T212-2001)
1缓慢灰化法
方法提要
称取一定量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到815±10℃灰化并灼烧到质量恒定,以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。
仪器设备:
马弗炉:能保持恒温度为815±10℃,炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为25-30mm的烟囱,下部离炉膛底20-30mm处,有一个插热电偶的小孔,炉门上有一个直径为20mm的通气孔。
灰皿:瓷质长方形,底面长45mm,宽22mm,高14mm。
干燥器:内装变色硅胶或无水氯化钙。
分析天平:感量0.1mg
耐热瓷板或石棉板:尺寸与炉膛相适应。
分析步骤
用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g,精确度至0.2mg,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。
将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。
在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃,并在此温度下保持30min。继续升到815-10℃,并在此温度下灼烧1h。
从炉中取出灰皿,放在耐热板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中,冷却至室温(约20min)后,称重。
进行检查性灼烧每次20min直到连续两次干燥煤样的质量不超过0.001g,用最后一次灼烧的质量为计算依据。灰分低于15%时不需要进行检查性灼烧。
2.2快速灰化法:
1)分析步骤
a.用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以上的空气干燥煤样1±0.1g,精度至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每立方厘米的质量不超过0.15g。将称有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。
b.将马弗炉加热到850℃,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板缓慢推入马弗炉中,使第一排灰皿中的煤样灰化,待5-10min后,煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排的灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着火发生爆炸,试验应作废)。
C.进行检查性灼烧试验,每次20min,知道连续两次灼烧质量变化不超过0.1mg为止。用最后一次灼烧后 的质量作为依据,灰分低于15%时,不必进行检查性灼烧。
2.3计算结果:
Aad=100*m1/m
式中:Aad—空气干燥煤样的灰分%;m1—残留物的质量;
m—煤样的质量,g
Ad=——————
(page16)
式中:Ad—干燥基含灰%;Mad—分析水含量%
2.4 允许误差:
灰分 % 重复性Aad % 再现性 Ad %
<15 0.20 0.30
15-30 0.30 0.50
>30 0.50 0.70
煤的挥发分测定方法(GB/T212-2001)
3.1方法提要
称取一定量的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在900±10℃温度下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量(Mad)作为煤样挥发分。
仪器设备
挥发分坩埚:带有配合严密的盖的瓷坩埚,坩埚总质量为15-20g;
马弗炉:带有调数、横数装置,能保持温度在900±10℃并有足够的恒温区。炉子的起始温度为920℃时,放入室温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到900±10℃。炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间,距炉底20-30mm外。
坩埚架:用镍络丝或其它耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内,并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方。
坩埚架夹:分析天平:感量0.001g;秒表;干燥器:内装变色硅胶或无水氯化钙;
压饼机:螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径为10mm的煤饼。
3.3分析步骤:
1)用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖坩埚,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.01g精确至0.0002g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上,褐煤和长焰煤应预先压饼,再切成约3mm的小块。
2)将马弗炉预先加热至920℃左右,打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门,准确加热至920℃左右,打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门,准确加热7min。坩埚及架子刚放入后,炉温会有所下降,但必须在3min内使炉温恢复至900±10℃,此后保持在900±10℃,否则,此
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