LC-MS法测定人血浆中格列苯脲及其在健康志愿者中的药代.pdfVIP

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2019-08-03 发布于天津
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LC-MS法测定人血浆中格列苯脲及其在健康志愿者中的药代.pdf

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学报 532 Journal of China Pharmaceutical University 　2004, 35(6):532 ～535 LC-MS 李晓天, 王广基 , 王素军 (, 210009) 【　】　:测定人血浆中格列苯脲的浓度, 并研究在中国志愿者中单剂量口服5 mg 后的药代动力过程。 :用液-液萃取法提取血浆中药物。采用液相色谱-质谱联用的分析手段, 建立人血浆中格列苯脲浓度的测定方法。 :格列苯脲在 1.56 ～400μg/L 浓度范围内线性良好(r=0.9999), 其在人血浆中的回收率大于 80%, 日内、日间RSD 分别为3.6%～ 6.8% 和6.1%～8.4%。最低检测限为0.5 ng/ml。该药在人体内的主要动力参数为:AUC =(813.6±254.2)μg·h/L, AUC =(790.6±248.2)μg ·h/L, c =(130.1±64.8)ng/ml, t = 0-∞ 0-t max max (2.6±1.8)h 和 t 1/2=(2.7±1.9)h。 :本方法专属性强, 灵敏度高, 可准确测定格列苯脲在人血浆中的浓度。【】　格列苯脲;高效液相色谱法;电子喷雾离子化质谱法;药代动力【】　R969.1;R978.11　　【】　A　　【】　1000-5048(2004)06-0532-04 　　(glibenclamide), (:2.5 /, ); 。 (, );( , , , Fisher );(); [1] 1.4 ～5 h , , , 。、 1.2　色谱条件。 :0.2% ∶(30 ∶70, v/ , v );:VP-ODS(5 μm, 150mm×4.6 mm ID); [2-9] , , 40 ℃;0.2 ml/min。 , , 1.3　质谱检测条件、LC-MS , :(SI), (SI), (SIM), , : 。、 m/z 492, :m/z 444。4.5 L/ 、, min;172 kPa;250 ℃; , 4.5 kV;1.65 kV。。 1.4　样品提取过程 0.5 ml, 10 ml , 1 　 (2.5 μg/ml)10 μl 0.2 mol/L HCl 0.1 ml, 1.1　仪器与试剂 5 ml 3 min, 4 000 r/min LC-MS 2010-: 5min, 4ml , , , , , 50 ℃, 0.1ml , LC-MS solution version 2.0