日本气相色谱基础培训.ppt

* * * 热导的响应值取决于载气和被测组分的热导系数的差别，差别越大，信号越强。一般用氢气作载气（测氢气例外），是因为氢气与大多数有机物和气体的传热系数相差较大。而CO2则较接近。氦气也可以，贵一些。仅供参考。 * * * 以63Ni或3H作放射源，当载气（如N2）通过检测器时，受放射源发射的b射线的激发与电离，产生一定数量的电子和正离子，在一定强度电场作用下形成一个背景电流（基流）。在此情况下，如载气中含有电负性强的样品，则电负性物质就会捕捉电子，从而使检测室中的基流减小，基流的减小与样品的浓度成正比。 菊酯 * 样品在富氢火焰中燃烧时，含磷有机物主要是以HPO碎片的形式发射出波长为526nm的特征光，含硫化合物主要是以S2分子形式发射出波长为394nm的特征光。特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器后记录下来。 * 使用纯度在99.99%以上的高纯载气 使用高压气瓶装高纯氢气和空气 毛细管柱进行充分老化 确认进样口和检测器的衬管完好无损，使用经硅烷化的惰性玻璃衬管 将氢气和空气流速调整到适当的配比 * FTD灵敏度高，成本高。含N或P化合物达到富含碱金属盐蒸汽的火焰中发生热分解，热分解产物吸收碱金属放出的电子，碱金属阳离子被收集，作为信号电流被检测。 * * 根据塔板理论，溶质进入柱入口后，即在两相间进行分配。对于正常的色谱柱，溶质在两相间达到分配平衡的次数在数千次以上，最后，挥发度最大（保留最弱）的溶质最先从塔顶（色谱柱出口）逸出（流出），从而使不同挥发度（保留值）的溶质实现相互分离。 * * In this graph horizontal axis is program time, and vertical axis is linear velocity. If you set to keep pressure constant, linear velocity decreases with the oven temperature rising. If you set to keep column flow rate constant like competitors GC, linear velocity increase inversely. * I will show you good example of optimizing separation with linear velocity. These three chromatograms acquired with different linear velocity. Circled two peaks separate completely in 30cm/s, but not separate in 15cm/s. 30cm/s is the best linear velocity in these chromatograms. Column : 20m x 0.1mmID Carrier gas : nitrogen TCD的半扩散池设计 检测器——TCD N2 N2+ + e - ray reverse 检测器——ECD 原理： 当电负性大的物质通过检测器时，将会捕获低能热电子，引起池电流的减小，为保持电流恒定所加上的相应脉冲数的变化即为色谱信号。 应用范围 有机卤代物，含电负性基团（如 －C＝O，－NO2）的有机物等。 适用行业 农残、水质、环境 检测器——ECD 光电倍增器部 帽部 头部 底座部 S : ( S-S )* ( S-S ) + hv (394 nm) P : (PHO)* (PHO) + hv (526 nm) 检测器——FPD 原理 含硫或含磷化合物在火焰中燃烧发出特征波长的光，经光电倍增管转变为电信号输出。 应用范围 有机硫、有机磷化合物 适用行业 食品安全、农残、 气体分析（含S成分） 检测器——FPD 硅酸铷加热到 600 -800C. Rb. + CN Rb* + CN- 检测器——FTD 原理 含氮或含磷化合物到达富含碱金属盐蒸气的火焰中发生热分解，热分解产物吸收碱金属放出的电子，碱金属阳离子被收集极收集，作为信号电流被检测。 应用范围 有机氮、有机磷化合物 适用行业 食品安全、农残 检测器——FTD HETP B C A 载气线速度 Van Deemter方程 HETP=A+B/u+Cu A涡流扩散（横向） B分子扩散 C传质阻抗（纵向） HETP:理论塔板高度 载气流速与分离能