工业分析第4章4.2.ppt

4.2硅酸盐全分析中的分析系统 4.2.1分析系统 4.2.2分析系统的分类 * 单项分析：是指在一份称样中测定一至两个项目。 系统分析：是指将一份称样分解后，通过分离或掩蔽的方法消除干扰离子对测定的影响以后，再系统地、连贯地依次对数个项目进行测定。 分析系统：是指在系统分析中，从试样分解、组分分离到依次测定的程序安排。 如果需要对一个样品的多个组分进行测定时，建立一个科学的分析系统，可以减少试样用量，避免重复工作，加快分析速度，降低成本，提高效率。 分析系统建立的优劣不仅影响分析速度和成本，而且影响到分析结果的可靠性。 4.2.1分析系统 * 一个好的分析系统必须具备以下条件： ①称样次数少。一次称样可测定项目较多，完成全分析所需称样次数少，不仅可减少称样、分解试样的操作，节省时间和试剂，还可以减少由于这些操作所引入的误差。 ②尽可能避免分析过程的介质转换和引入分离方法。这样既可以加快分析速度，又可以避免由此引入的误差。 ③所选测定方法必须有好的精密度和准确度。这是保证分析结果可靠性的基础。同时，方法的选择性尽可能较高，以避免分离手续，操作更快捷。 ④适用范围广。即一方面分析系统适用的试样类型多；另一方面在分析系统中各测定项目的含量变化范围大时也均可适用。 ⑤称样、试样分解、分液、测定等操作易与计算机联机，实现自动分析。 4.2.1分析系统 * 1.经典分析系统 硅酸盐经典分析系统基本上是建立在沉淀分离和重量法的基础上，是定性分析化学中元素分组法的定量发展，是有关岩石全分析中出现最早、在一般情况下可获得准确分析结果的多元素分析流程。 在经典分析系统中，一份硅酸盐岩石试样只能测定SiO2、Fe2O3、A12O3、TiO2、CaO和MgO等六种成分的含量，而K2O、Na2O、MnO、P2O3则需另取试样进行测定，所以说经典分析系统不是一个完善的全分析系统。 在目前的例行分析中，经典分析系统已几乎完全被一些快速分析系统所替代。只是由于其分析结果比较准确，适用范围较广泛，目前在标准试样的研制、外检试样分析及仲裁分析中仍有应用。在采用经典分析系统时，除SiO2的分析过程仍保持不变外，其余项目常常采用配位滴定法、分光光度法和原子吸收光度法进行测定。 4.2.2分析系统的分类 * 4.2.2分析系统的分类 * 2.快速分析系统 快速分析系统以分解试样的手段为特征，可分为碱熔、酸溶和锂硼酸盐熔融三类。 （1）碱熔快速分析系统 以Na2CO3、Na2O2或NaOH(KOH)等碱性熔剂与试样混合，在高温下熔融分解，熔融物以热水提取后，用盐酸（或硝酸）酸化，不用经过复杂的分离，即可直接分液，分别进行硅、铝、锰、铁、钙、镁、磷的测定。 钾和钠则要另外取样测定。 4.2.2分析系统的分类 * 2.快速分析系统 （2）酸溶快速分析系统 试样在铂坩埚或聚四氟乙烯烧杯中用HF或HF-HClO4、HF-H2SO4分解，驱除HF，制成盐酸、硝酸或盐酸-硼酸溶液。溶液整分后，分别测定铁、铝、钙、镁、钛、磷、锰、钾、钠，方法与碱熔快速分析相类似。硅可用无火焰原于吸收光度法、硅钼蓝光度法、氟硅酸钾滴定法测定；铝可用EDTA滴定法、无火焰原子吸收光度法、分光光度法测定；铁、钙、镁常用EDTA滴定法、原子吸收分光光度法测定；锰多用分光光度法、原子吸收光度法测定；钛和磷多用光度法，钠和钾多用火焰光度法、原子吸收光度法测定。 4.2.2分析系统的分类 * 2.快速分析系统 （3）锂盐熔融分解快速分析系统 在热解石墨坩埚或用石墨粉作内衬的瓷坩埚中用偏硼酸锂、碳酸锂-硼酸酐(8：1)或四硼酸锂于850～900℃熔融分解试样，熔块经盐酸提取后，以CTMAB凝聚重量法测定硅。整分滤液，以EDTA滴定法测定铝；二安替比林甲烷光度法和磷钼蓝光度法分别测定钛和磷；原子吸收光度法测定钛、锰、钙、镁、钾、钠。也有用盐酸溶解熔块后制成盐酸溶液，整分溶液，以光度法测定硅、钛、磷，原子吸收光度法测定铁、锰、钙、镁、钠。也有用硝酸—酒石酸提取熔块后，用笑气-乙炔火焰原子吸收光度法测定硅、铝、钛，用空气-乙炔火焰原于吸收光度法测定铁、钙、镁、钾、钠。 4.2.2分析系统的分类 *