实验四 蔗糖水解速率常数的测定.docVIP

实验四蔗糖水解速率常数的测定 一、实验目的 1．了解旋光仪的简单结构原理和测定旋光物质旋亮度的原理，正确掌握旋光仪的使用方法。 2．利用旋光仪测定蔗糖水解反应的速率常数。 二、实验原理 根据实验确定反应A+B＝C的速度公式为 (4.1) 式中为表示A，B的起始浓度；为时间时，生成物的浓度；为反应速率常数。 这是一个二级反应。但若起始时两物质的浓度相差很远，ba，在反应过程中B的浓度减少很小，可视为常数，上式可写成 (4.2) 此式为一级反应。把上式移项并进行定积分 得(4.3) 或 得(4.4) 蔗糖水解反应就是属于此类反应， C12H22O1l+H2O=C6H12O2+C6H12O2 蔗糖葡萄糖果糖 其反应速率和蔗糖，水以及作为催化剂的氢离子浓度有关，水在这里作为溶剂，其量远大于蔗糖，可看作常数(对100g，20％的蔗糖水溶液而言，含蔗糖为20／342=0.06mol／L，含H2O为80／18＝4.4mol／L，由上式反应知道，当0.06mol／L的蔗糖全部水解后，水的含量仍有4.34mol／L，所以相对而言水的量可看作不变)。所以此反应看作一级反应。当温度及氢离子浓度为定值时，反应速率常数为定值。蔗糖及其水解后的产物都具有旋旋旋光性，且它们的旋光能力不同，所以可以体系反应过程中旋亮度的变化来度量反应的进程。 在实验中，把一定浓度的蔗糖溶液与一定浓度的盐酸溶液等体积混合，用旋光仪测定旋亮度随时间的变化关系，然后推算蔗糖的水解程度。因为蔗糖具有右旋旋旋光性，比旋亮度，而水解产生的葡萄糖为右旋性物质，其比旋度为；果糖为左旋旋旋光性物质，其比旋度为。由于果糖的左旋性比较大，故反应进行时，右旋数值逐渐减小，最后变成左旋，因此蔗糖水解作用又称为转化作用。用旋光仪测得旋亮度的大小与溶液中被测物质的旋旋旋光性，溶剂性质与光源波长，光源所经过的厚度，测定时温度等因素有关，当这些条件固定时，旋亮度。与被测溶液的浓度呈直线关系，所以 (＝0蔗糖未转化时的旋亮度)(4.5) (＝蔗糖全部转化时的旋亮度)(4.6) (蔗糖浓度为()时的旋亮度)(4.7) 式中分别为反应物蔗糖、生成物葡萄糖和果糖的比例常数，a为反应物起始浓度也是水解结束生成物的浓度，为时生成物的浓度。 由(4.5)，(4.6)，(4.7)式得 (4.8) 将式(4.8)代入(4.3)，则得 (4.9) 将式(4.9)整理得 (4.10) 以对作图，由直线斜率求出速率常数。这样只要测出蔗糖水解过程中不同时间的旋亮度，以及全部水解后的旋亮度，速率常数就可求得。 如果测出不同温度时的值，利用Arrhenius公式求出反应在该温度范围内的平均活化能。 三、实验仪器和试剂 旋光仪及其附件l套，旋光管1只，恒温槽及其附件1套，停表1只，容量瓶(100mL) 1只，(25mL)3只。移液管(25mL，胖肚)，移液管(25mL，刻度)1只，烧杯(50mL)1只，洗瓶1只，洗耳球1个。蔗糖(化学纯)，盐酸2mol/L。 四、实验步骤 校正旋亮度仪零点打开旋亮度仪器预热几分钟，旋光管内注满蒸馏水，旋紧套盖，用纸擦净两端玻璃片，放入旋光仪内，盖上槽盖。调节目镜使视野清晰。然后旋转检偏镜能观察到明暗相等的三分视野为止，记下刻度盘读数，重复操作三次，取其平均值，此即为旋光仪零点。测毕取出旋光管，倒出蒸馏水。 2、的测定用移液管吸取20％蔗糖溶液25mL放入100ml锥形瓶中，再用另一支移液管吸取25ml2mol/LHCl溶液放入所取蔗糖溶液中，（注：从HCl溶液由移液管流出一半时开始计时），并迅速使其混合均匀，迅速用少量反应液清洗旋光管两次，然后将反应液装满旋光管（注意不允许有气泡出现），将旋光管外部擦干净，放入旋光仪中测量各时间t时溶液的旋亮度,分别测得时间为15、20、25、30、35、40、以后每10min左右读值一次,读取数据至旋亮度由右变为左为止。 3、的测定要使蔗糖完全水解，通常需48h左右，为了加速实验进度，可把反应剩余的混合液放在50~60?C的热水浴中加热(65℃,过高会引起其他副反应)60min左右，使反应接近完成，然后取出使其冷却至测定温度，测定其旋亮度即为的数值。 4、实验结束时，立刻将旋光管洗净干燥，以免酸对旋光管的腐蚀。 五、数据记录及处理 将时间、旋亮度、列表。 温度: K,大气压: Pa,旋光管长度: ,HCl浓度: , 反应时间/min ?t ?t-?? ln(?t-??) k 2.以ln(?t-??)对t作图,由图所得直线斜率求k值。 3.计算反应的半衰期t1/2。 六、思考与讨论 1．蔗糖的转化速率常数是和哪些因素有关? 2．在测量蔗糖转化速率常数时，选用长的旋光管好?还是短的旋光管好? 3．如何根据蔗糖、葡萄