实验四大气中氮氧化物的测定.docVIP

实验四大气中氮氧化物的测定（盐酸萘乙二胺比色法） 一、目的要求 1．了解大气中监测采样器的结构和使用操作。 2．熟悉用气体吸收比色法测定大气中气态污染物的过程。 二、基本原理 大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。测定氮氧化物浓度时，先用三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化成二氧化氮。二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸，与对氨基苯磺酸起重氮化反应，在与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料。颜色深浅，比色定量，测定结果以NO2表示。本法检出限为0.05微克/毫升，当采样体积为6升时，最低检出浓度为0.01毫克/立方米。 三、实验仪器 1． 多孔玻板吸收管。 2． 大气采样器：流量范围0—1升/分。 3． 分光亮度计。 4． 双球玻璃管。 四、实验试剂 所有试剂均不含亚硝酸盐的重蒸蒸馏水配置。检验方法是要求该蒸馏水配置的吸收液不呈淡红色。 1.吸收液：称取5.0克对氨基苯磺酸，置于200毫升烧杯中，将50毫升冰醋酸于900毫升水的混合液分数次加入烧杯中，搅拌使其溶解，并迅速转入1000毫升棕色容量瓶中，待对氨基苯磺酸溶解后，加入0.05克盐酸萘乙酸二胺，溶解后，用水稀释至标线，摇匀，贮于棕色瓶中，此为吸收原液，放在冰箱中可保存一个月。采样时，按四份吸收原液与一份水的比例混合成采样的吸收液。 2.三氧化铬—砂子氧化管：将河沙洗净、晒干、筛取20—40目的部分，用（1+2）的盐酸浸泡一夜，用水洗至中性后烘干。将三氧化铬及砂子按（1+2）的重量混合，加入少量水调匀，放在红外灯下或烘箱里于105℃烘干，烘干过程中应搅拌数次。做到的三氧化铬—砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些砂，重新制备。将三氧化铬—砂子装入双色玻璃管中，两端用脱脂棉塞好，并用塑料制的小帽子将氧化管的两端盖紧，备用。 3.亚硝酸钠标准贮备液：将粒状亚硝酸钠在干燥器内放置24小时，称取0.01500克溶于水，然后移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含100毫克NO2-，贮于棕色瓶中，存放在冰箱里，可稳定三个月。 4.亚硝酸钠标准溶液：临用前，吸取2.50毫升亚硝酸钠标准贮备液于100毫升容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.5微克NO2-。 五、采样 将5mL采样用有吸收液注入多孔玻板吸收管中，吸收管的进气口接三氧化铬—砂子氧化管，并使氧化管的进气端略向下倾斜，以免潮湿空气将氧化管弄湿污染后面吸收管。吸收出气口与大气采样器盯连接，以0.3L/min的流量避光采样至吸收液成浅玫瑰色为止，如不变色，应加大采样流量或延长采样时间，在采样同时，应测定采样现场的温度和大气压力，并作好记录。 六、测定步骤 1． 标准曲线的绘制：取七只10mL比色管，按下表所列数据配制标准色阶（实表） 管号 0 1 2 3 4 5 6 标准溶液（ml） 0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 吸收原液（ml） 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 水（ml） 2.00 1.80 1.60 1.40 1.20 1.00 0.80 含量（/ml） 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 各管摇匀后，避开直射阳光，放置15分钟，在波长540nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸亮度。 测定的吸亮度以及扣除空白后的校正吸亮度如下表： 含量 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 吸亮度 0.012 0.085 0.186 0.278 0.353 0.446 0.534 吸亮度(校正后) 0 0.073 0.174 0.266 0.341 0.434 0.522 根据上表绘制的标准曲线如下图： 其回归方程为：y=0.876x-0.004 其中：y—标准溶液吸亮度与试剂空白液吸亮度之差 x—亚硝酸根的含量（ug/ml） 2．样品的测定： 采样后，放置15分钟，将吸收液倒入比色皿器，与标准曲线绘制时的条件相同测定吸亮度。 七、结果处理： 字母 含义 数值 A 样品溶液吸亮度 0.078 A0 试剂空白溶液的吸亮度 0.012 a 标准曲线的截距 -0.004 v 采样用吸收液体积 5ml D 样品的稀释倍数 1 b 标准曲线的斜率 0.876 V0 换算为标准状态下的采样体积 4.76 V1 实际气体采样体积 6 T 采样时的环境温度 69℉ p 采样时的大气压力 1008hPa t 采样时间 15min 根据以上公式计算结果为：0.11mg/ 八、结果分析 氮氧化物是形成光化学烟雾和酸雨的重要原因，同时也对人体的肺部产生伤害，引发呼吸道疾病。本次实验结果表明华师大闵行校区空气中的氮氧化物含量较低，校园内大气环境较好。