实验室方法验证确认和内部质量控制.pptx

实验室方法验证确认和建立内部质量控制体系指南广州质量监督检验研究院建材消防检验部 蔡锦安1 方法验证总则2 术语与定义3 控制图核查分析系统第一部分方法验证总则1.GB/T 32465 要求3.GB/T 32464 控制图核查分析系统2.GB/T 32467 术语及定义系列标准构成 5. GB/T 35655 色谱分析领域 7. GB/T 35656 报告定性结果的方法6. GB/T 35657 基于消解的金属组分分析实验室方法确认和内部质量控制体系4.GB/T 33464 SOP编写和使用 化学分析实验室质量控制方法验证总则 GB/T 32465实验室首次采用该标准方法之前实验室首次采用非标方法、实验室设计的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法之前检测方法文本中未明确给出验证程序，或给出的验证程序不完整内部质量控制 IQC 方法验证总则 GB/T 32465验证的主要内容分析系统适应性检出限定量限性能指标线性及校准空白试验不确定度准确度IQC方法验证总则 GB/T 32465准确度系统适应性选择性检出限定量限确认的性能指标耐用性稳定性线性及校准检测能力回收率测量不确定度研究性能指标建立分析系统确定过程确保系统持续稳定IQC 实验室建立内部质量控制体系过程不管验证还是确认，归纳起来。。。本课程不考虑外部质量保证过程要素PDCA循环内部质量控制改进IQC 方法验证总则 GB/T 32465灵活掌握与最低要求原则可以但是验证或确认内容及其结果输出的多少，是实验室综合平衡技术经济条件的结果根据现有技术经济条件决定至少应包含分析系统适应性和准确度的内容工作量工作内容和技术经济条件的关系第二部分术语与定义术语与定义GB/T 324672.1 检测过程术语与定义 GB/T 32467标准操作程序 （standard operation procedure；SOP）将某一特定活动的标准操作步骤和要求以统一的格式描述出来，用以指导和规范特定活动进程，以保证一致性的文件。独立重复检测化学分析检测中，当前的检测不受以往同样或类似样品检测的影响，包括独立准备检测样品，随机安排检测顺序。空白化学分析检验中，用于检测的基体，已知此基体中不含目标分析物，或目标分析物含量为 0。（注：空白检测通常使用与样品相同的检测程序。）试剂空白空白检测中使用的一种基体，除不加入检测样品外，其他检测步骤与样品检测完全相同。样品空白空白检测中使用的一种能充分反映样品典型特征的基体，此基体为不含目标分析物或目标分析物含量为 0 的样品，或与样品近似、且不含目标分析物的材料或替代品。标准溶液空白空白检测中使用的一种基体，由配制标准溶液的试剂构成，且不含目标分析物。2.2 回收率术语与定义 GB/T 32467回收率检测开始前向样品加入一定量的目标分析物（或使用原有分析物有证的标准物质），通过特定的程序检测所获得的样品中目标分析物的含量，与加入样品中或存在于样品中目标分析物含量的百分比。替代物加入样品中的纯化合物或元素，其化学物理性质能代表原有分析物。边际回收率/替代物回收率将已知量的替代物加入样品中，检测其含量或浓度，根据其加入量和检测结果计算出的该替代物的回收率。2.3 线性和校准术语与定义 GB/T 32467校准 calibration化学分析中，使用有证标准物质或已知准确含量的参考物质，确定目标分析物浓度与响应值关系的一组操作。注1：典型的响应值是仪器信号对目标组份的响应；注2：典型的目标组份浓度或含量与响应值的关系有两种，一种是曲线关系，一种是直线关系。校准标准物质calibration standard 在化学分析校准中，用于给响应信号赋值的有证标准物质或已知准确含量的参考物质。校准曲线 calibration curve表示目标分析物浓度或含量和响应信号之间的关系的数学函数表达式或图形。当目标分析物浓度或含量和响应信号之间的函数关系数学表达式或图形为直线时，称为校准直线。校准直线 calibration line注：典型的校准直线的数学函数表达式为 ，式中y为响应信号，a为直线斜率，x为目标分析物浓度，b为直线的截距，y和x表达的含义可以互换。线性范围 range of linear目标组份与仪器响应信号应满足该校准曲线参数所描述性能的浓度范围。工作范围range of working calibration基于校准曲线的线性范围，结合检测过程的其他要素，确定其适用浓度范围。2.4 质控样品术语与定义 GB/T 32467质控控制样品（简称质控样）一种要求的储存条件能得到满足、数量充足、稳定且充分均匀的材料，其物理或化学特性与常规测试样相同或充分相似，用于长期确定和监控系统的精密度和稳定性。标准溶液使