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(2)粉体:氮化硼、荧光粉钴蓝、氧化物、盐类的EDS测定结果: 曾使用OXFORD公司ISIS-200型EDS分析一个未知物白色粉末,得到如下结果: 粉末未知物 谱标记 xx-sp1(90X) xx-sp2(90x) 元素 重量% 原子% 重量% 原子% O 47.60 60.50 47.04 59.96 Al 52.40 39.50 52.96 40.04 Total 100.00 100.00 100.00 100.00 从上表看出,Al与O的原子数比为2∶3,与Al2O3分子中Al与O的原子比完全一样。根据形貌照片 的分析,照片上的颗粒形貌与Al2O3的也非常相似。从而,断定该未知物就是Al2O3。 氮化硼(BN)粉末样品成分分析结果 原子% 公司名称 测定单位及日期 硼(B)% 氮(N)% 备 注 2002年8月 51.13 48.87 理论值(N:B=50:50) NORAN 中科院物理所国家纳米中心 50.66 49.34 2003年10月 西安航空618所 43.75 56.25 2002年8月 OXFORD 西北有色金属研究院 47.84 52.2 分别使用20KV、10KV 2003年10月 48.65 51.35 加速电压测定,硼B峰低 EDAX 西安文保中心 54.75 45.25 2002年8月 北京中科院物理所 2003年10月 50.04 49.96 该数值为修正后结果, 没有意义 荧光粉钴蓝成分分析结果* 元素 原子 % 重量 % 备注 Co 14.26 33.26 钴蓝分子式 CoAl2O4 ,原子比Co:Al:O4=1:2:4 实测原子比:Co:Al:O4=14.26:28.59:57.15 =1:2:4 分析结果非常理想 Al 28.59 30.54 O 57.15 36.20 * NORAN公司Qunst-2型EDS检测 石膏粉** 元素 原子 % 重量 % 备注 O 65.39 45.53 石膏的化学式CaSO4,理论原子比: Ca:S:O=1:1:4 实测原子比: Ca:S:O=17.76:16.42:63.39=1.08: 1: 3.9 分析结果非常好 Al 0.09 0.10 Si 0.17 0.21 S 16.42 22.91 K 0.13 0.22 Ca 17.76 30.98 归一 100 100 黄金铸粉** 元素 原子 % 重量 % 备 注 O 67.15 52.48 黄金铸粉由CaSO4和SiO2混合而成,经X光衍射分析,这2种组分的比例为20%:80%。由此元素分析算出的比例:21.1%:78.9%,与X光衍射分析结果接近。 计算方法:CaSO4的质量:3.12*136.14=424.8;SiO2的质量 26.51*60.09=1593 总量424.48+1593=2017.8 ;424.8*100/2017.8=21.1% ;1593*100/2017.8=78.9% Si 26.51 36.38 S 3.21 5.03 Ca 3.12 6.11 ** 用OXFORD公司ISIS-200型EDS分析 4.4.5 EDS定点分析 现在的EDS都有单点和多点分析程序,只要将电子束定位在试样感兴趣的点上,选择适宜的分析条件,程序便自动按顺序进行定性、定量分析。该方法灵敏度高,适于低含量元素定量、显微结构成分分析,例如,晶界、晶粒、夹杂、析出相、沉淀物、奇异相等的组成分析。 (1) EDS定点分析示例1 铝钴镍合金相的组成分析,利用背散射电子像的灰度差异,选择5个特征点分析(如右图),很方便地得到各相的组成比例。 样品和来源:铝钴镍合金,西北工业大学 测定日期:2005/12/16 09:15:52 测定仪器:NSS-300型 X-射线能谱仪, S-360扫描电子显微镜 钴镍合金背散射电子照片 500X 点1的X-射线能谱图 点2的X-射线能谱图 点3的X-射线能谱图 点4的X-射线能谱图 点5的X-射线能谱图 定量分析结果 Quant Fit.: Gaussian Fit without Standards Correction Method: Proza (Phi-Rho-Z) 五个点的定量分析结果 测定点位 点1 点2 点3 点4 点5 元素、含量 Wt % At % Wt % At % Wt % At % Wt % At % Wt % At % Al K 91.06 95.68 64.90 80.14 55.40 73.06 55.66 73.20
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