课件：奥氏气体测定检查测定详解.ppt

奥氏气体测定仪气密性检查 一、减压检查法 于量管中吸取约10mL空气，使量管与梳形管相通，而梳形管与大气隔绝。将水准瓶置于最低处，使管内形成尽量大的负压，如果3min后量管内液面保持稳定，表明气密性好。如果液面下降，则表示存在漏点，应分别检查，将漏点修好。 奥氏气体测定仪气密性检查 二、加压检查法 于量管中吸取约80mL空气，操作方法同减压法，差异在于将水准瓶置于量管上部尽量高处，使管内形成正压，如果3min后量管内的液面及各吸收瓶液面均保持稳定，表示仪器气密性好。否则表示有漏点，需处理。 相关体积的标定 量管体积标定： 在量管中装满水，准确称量其质量和温度，通过V=m/ρ求得量管体积。 量管上部‘0’至活塞间体积的标定： 用量管准确量取10.0mL空气（无CO2）压入KOH（吸收瓶中，然后再准确吸取同样的空气5.0mL，再把贮于KOH吸收瓶中的10.0mL空气抽回量管中，读取气体的体积，超过15.0mL的部分气体体积数即为量管由“0”至活塞的体积数。梳形管容积对分析结果有影响，尤其是对爆炸法的影响比较大； 相关体积的标定 梳形管体积的标定 通过计算可知，在测定H2含量为75%的样气时，梳形管容积每1 ml可产生3.8%的误差。 利用纯氧 将梳形管静空间充入纯氧，量取50ml N2，用吸收器吸收氧后，读取吸收后体积算出 利用空气或标气 通过吸收并对照相应气体比例算出 奥氏气体分析仪操作步骤 1.洗涤与调整： 将仪器的所有玻璃部分洗净，磨口活塞涂上凡士林，并按图装配好。 在各吸气球管中注入吸收剂。 管3注入浓度为30％的KOH溶液 (因NaOH与CO2作用生成的沉淀Na2CO3多时会堵塞通道，故以KOH为好）作吸收CO2用。 管5、6中都装入氨性氯化亚铜，因为煤气中CO的含量很大，为了保证吸收充分。 奥氏气体分析仪操作步骤 C）在液瓶中和保温套筒中装入蒸馏水。最后将取样孔接上待测气样。 逐一调整所有吸收液面到达管口。 2.洗气?并取样 通过反复吸入和排出气样，置换量气管路中的原有气体。然后准确量取100ml气样。 3.吸收 打开KOH溶液吸收瓶活塞，使其与量管相通。操作水准瓶，使气体试样在吸收瓶与量管间往返吸收6-7次，直至吸收后余气体积（V1）恒定为止。 THANK YOU SUCCESS * * 可编辑 奥氏气体分析仪操作步骤 打开焦性没食子酸钾溶液吸收瓶活塞，将吸收CO2后的余气压入，同上操作，直至吸收后之余气体积（V2）恒定为止。 先打开旧的一瓶氯化亚铜氨溶液吸收瓶活塞，将吸收O2后之余气压入，同上操作，吸收6-7次后，再用新的一瓶氯化亚铜氨溶液吸收余气体积恒定。最后用装有1+9硫酸溶液的吸收瓶吸收余气中带出的氨后，读取余气体积（V3） 奥氏气体分析仪操作步骤 将吸收了CO2、O2、CO后的残气压入1+9H2SO4溶液吸收瓶中贮存。取VmL残气和一定量空气混合均匀，使总体积为100.0mL。打开爆炸瓶活塞，将混合气体压入爆炸瓶内，关闭活塞，引爆。待瓶内液面稳定后，打开活塞，将气体抽回量管中，读取爆炸后的余气体积（V4）。 打开KOH溶液吸收瓶活塞，再将量管中爆炸后之余气压入吸收生成的CO2，直至吸收后的余气体体积恒定，读取其体积（V5）。 奥氏气体分析仪操作步骤 计算结果 分别将读取的上述体积代入下式计算： CO2%=（100-V1）/100×100=100-?V1 O2%=（V1?–V2）/100×100=?V1?–V2 CO%=（V2–V3）/100×100=?V2–V3 H2%={[（100-?V4）-2（V4–V5） ]?×2/3×V3/V}/100×100 CH4%=（V4–V5）×V3/V?/100×100 （N2+Ar）%=100-（CO2%?+O2%+?CO%+?H2%?+CH4%） 奥氏气体分析仪操作注意事项 吸收顺序不能颠倒，转动活塞不能过猛。 取样应有人监护，置换气和最后的余气应排除室外； 举起水准瓶时量气管内液面不得超过刻度100处，否则蒸馏水会流入梳形管，甚至倒入吸气球管内，不但影响测定准确性，还会冲淡吸收剂造成误差。液面也不能过低，应以吸收剂不超出旋塞为准。否则吸收剂流入梳形管时要重新洗涤仪器 举起水准瓶时动作不宜太快，以免气样因受压过大冲入吸收剂成气泡状漏出，一旦发生这种现象，要重新测定。 奥氏气体分析仪操作注意事项 焦性食子酸的碱性液在15—20℃时吸氧效能最大，吸收效果随温度下降而减弱，O℃时几乎完全丧失吸收能力。故液温不得低于15℃。 多次举调节液瓶读数不相等时说明吸收剂的吸收性能减弱，需重新配制吸收剂。 爆炸前应根据气体中H2及CH4大致含量确定送去爆炸的残气体积和添加空