2012年高考化学试题分项版解析 专题16 化学实验设计与探究.docVIP

PAGE 2012年高考化学试题分项版解析 专题16 化学实验设计与探究 （2012·广东）33．苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原理： 操作Ⅱ①无水Na2SO4干燥②过滤实验方法： 操作Ⅱ ①无水Na2SO4干燥 ②过滤 无色液体A有机相滤液反应混合物操作Ⅰ过滤 无色液体A 有机相 滤液 反应混合物 操作Ⅰ 过滤 白色固体B①蒸发浓缩②冷却，过滤浓盐酸酸化 白色固体B ①蒸发浓缩 ②冷却，过滤 浓盐酸酸化 水相 已知：苯甲酸分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g；纯净固体有机物都有固定熔点。 （1）操作Ⅰ为 ，操作Ⅱ为 。 （2）无色液体A是 ，定性检验A的试剂是 ，现象是 。 （3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。 序号 实验方案 实验现象 结论 ① 将白色固体B加入水中，加热溶解， 得到白色晶体和无色溶液 ② 取少量滤液于试管中， 生成白色沉淀 滤液含Cl— ③ 干燥白色晶体， 白色晶体是苯甲酸 （4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10—3mol，产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为 ，计算结果为 （保留二位有效数字）。 【答案】 （1）分液，蒸馏 （2）甲苯，酸性KMnO4溶液，紫色溶液褪色。 （3） 序号 实验方案 实验现象 结论 ① 将白色固体B加入水中，加热，溶解， 冷却、过滤 得到白色晶体和无色溶液 ? ② 取少量滤液于试管中，滴入适量的硝酸酸化的AgNO3溶液 生成白色沉淀 滤液含有Cl- ③ 干燥白色晶体， 加热使其融化，测其熔点； 熔点为122.4℃ 白色晶体是苯甲酸 （4） [(2.40×10-3×122×4)/1.22]×100%； 96% 【考点定位】有机实验设计与探究 （2012·福建）25. ( 15 分）实验室常用MnO2与浓盐酸反应制备Cl2（发生装置如右图所示）。 (1)制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是＿（填序号） A.往烧瓶中加人MnO2粉末B.加热C.往烧瓶中加人浓盐酸 (2)制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出下列实验方案：甲方案：与足量AgNO3溶液反应，称量生成的AgCl质量。乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。丙方案：与已知量CaCO3（过量）反应，称量剩余的CaCO3质量。丁方案：与足量Zn 反应，测量生成的H2体积。继而进行下列判断和实验：① 判定甲方案不可行，理由是 。② 进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。 a.量取试样20.00 mL，用0 . 1000 mol·L-1 NaOH标准溶液滴定，消耗22.00mL，该次滴定测得试样中盐酸浓度为 mol·L-1 b.平行滴定后获得实验结果。③ 判断丙方案的实验结果 （填“偏大”、“偏小”或“准确”）。［已知：Ksp（CaCO3 ) = 2.8×10-9、Ksp（MnCO3 ) = 2.3×10-11 ④ 进行丁方案实验：装置如右图所示（夹持器具已略去）。 (i) 使Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将 转移到 中。 (ii)反应完毕，每间隔1 分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是＿（排除仪器和实验操作的影响因素）。 【解析】（1）注意加药品时先加入固体MnO2，再通过分液漏斗加入浓盐酸，最后才能加热。 则依次顺序是ACB (2) = 1 \* GB3 ①根据反应的离子方程式：MnO2+4H＋+2Cl－Mn2＋+Cl2↑+2H2O，可以看出反应残余液中c(Cl－)c(H＋)，用甲方案测得