YBB00372004砷、锑、铅、镉浸出量测定法.docxVIP

YB、锑、铅、镉浸出量测定法 PAGE 2 国家食品药品监督管理局 国家药品包装容器（材料）方法标准 (试行） 砷、锑、铅、镉浸出量测定法 Shen Ti Qian Ge Jinchuliang Cedingfa Tests for release of arsenic antimony lead and cadmium 本法适用于各类药用玻璃容器及管材中的砷、锑、铅、镉浸出量的测定。 供试液的制备 供试品为容器时取样量见下表： 表1玻璃容器容量与取样数量 容量（mL） 数量（支） ≤10 30 ＞10~50 10 ＞50~250 2 ＞250 1 供试品为玻璃管时，取总表面积（包括每截管的内、外表面及两端的表面）约为500cm2的 玻璃管。两端截面细工研磨后作为供试品。 供试液制备 将容器供试品清洗干净，并用4% (V/V)乙酸溶液灌装至满口容量的90%，对于安瓶等界故较小的容器，则灌装乙酸溶液至瓶身缩肩部，用倒置烧杯（需用平均线热膨胀系数α(20℃~300℃)约为3.3×10-6K-1硼硅玻璃制成，新的烧杯须经过老化处理）或惰性材料铝箔封住口部。98℃蒸煮2小时。冷却后取出供试品，溶液液即为供试液。 将玻璃供试品清洗干净，置入装有4% (V/V)乙酸溶液l000mL的玻璃容器（玻璃容器不应含柯砷、锑、铅、镉元素）中，98℃蒸煮2小时。冷却后取出供试品，溶液液即为供试液。 1 砷浸出量测定法 试验原理 供试液中含有的高价砷被碘化钾、氯化亚锡还原为三价砷。然后与锌粒和酸反应产生的新生态氢，生成砷化氢。经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准曲线比较，测定其含量。 测定法 精密量取供试液10mL、空白液10mL、标准砷溶液（每1mL相当于1mg的As) 1mL、2mL、3mL、4mL、5mL (必要时可根据样品实际情况调整线性范围)，分别置测砷瓶中。按中华人民共和国药典2000年版二部附录Ⅷ J砷盐检测法第二法操作，用分光光度法，在 510nm的波长处测定吸收度。以浓度为X轴，以吸收度为Y轴，绘制标准曲线，与标准曲线比较确定供试品的浓度。 结果表示方法 玻璃容器以As(mg/L)表示，药用玻璃管材以As(mg/dm2)表示。 2 锑浸出置测定方法 试验原理 孔雀绿（C23H25N2Cl）与五价锑离子形成绿色络合物，经甲苯萃取，提取有机相进行比色，与标准曲线比较，测定其含量。 测定法 精密量取供试液10mL、空白液10mL、标准锑溶液（每1mL相当于1μg的Sb)0.5mL、1mL、1.5mL、2.5mL(必要时可根据样品实际情况调整线性范围)，分別置于分液漏斗中，各加盐酸（1→2)10mL,各加10%氯化亚锡-盐酸溶液6滴，摇匀，放置1分钟。各加14%亚硝酸钠溶液（临用新制）1mL，摇匀，各加50%尿素溶液1mL，振摇至气泡逸完。 各加磷酸（1→2) 1mL、水10mL、甲苯10mL、 0.2%孔雀绿溶液0.5mL,摇振1~2分钟，静置分层后，弃去水层，取甲苯层照中华人民共和国药典2000版二部附录Ⅳ B分光光度法，在634nm的波长处测定吸收度。以浓度为X轴，以吸收度为Y轴，绘制标准曲线，与标准曲线比较确定供试品的浓度。 结果表示方法 玻璃容器以Sb(mg/L)表示，药用玻璃管材以Sb(mg/dm2)表示。 3铂浸出量测定方法 试验原理 铅离子在一定酸度下，在原子吸收分光光度计中，经火焰离子化后，吸收217.0nm共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定其含量。 测定法 取一定量供试液，照原子吸收分光光度法（中华人民共和国药典2000版二部附录Ⅳ D),用铅标准溶液（每1mL相当于0.01μg的Pb，必要时可将该溶液稀释至每1mL相当于 0.01μg的Pb)进行比较测定（可用紧密内插法或标准曲线法），根据吸收度计算含量。 结果表示方法 药用玻璃容器以Pb(mg/L)表示，药用玻璃管材以Pb(mg/dm2)表示。 4镉浸出量测定方法 试验原理 镉离子在一定酸度在原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收 228.8nm共振线，其吸收量与镉含量成正比，与标准系列比较定其含量。 测定法 取一定量供试液，照原子吸收分光光度法（中华人民共和国药典2000版二部附录Ⅳ D)，用镉标准溶液（每1mL相当于10μg的Cd，必要时可将该溶液稀释至每1mL相当于0.0lμg的Cd)进行比较测定（可用紧密内插法或标准曲线法)，根据吸收度计算含所。 结果表示方法 药用玻璃容器以Cd(mg/L)表示，药用玻璃管材以Cd(mg/dm2)表示。