石油产品硫含量测定法（燃灯法）.doc

石油产品硫含量测定法（燃灯法） 1 目的 测定轻质石油产品的硫含量。 2 依据标准 GB/T 380-1977（88）《石油产品硫含量测定法（燃灯法）》。 3 适用范围 适用于测定雷德蒸气压力不高于600mmHg柱的轻质石油产品（汽油、煤油、柴油等）的硫含量。 4 方法概要 将石油产品在灯中燃烧，用碳酸钠水溶液吸收生成的二氧化硫，并用容量分析法进行测定。 5 仪器与材料 5.1石油产品硫含量测定器。 5.2吸滤瓶：500～1000mL。 5.3滴定管：25ml。 5.4吸量管：10mL。 5.5注射器：5 mL。 5.6水流泵或真空泵。 5.7玻璃珠：直径5～6mL。 5.8棉纱灯芯：带有灯芯管。 5.9酒精灯。 5.10洗瓶。 6 试剂 6.1碳酸钠：分析纯，配成0.3%水溶液。 6.2盐酸：分析纯，配成0.05N标准溶液。 6.3指示剂：预先配制0.2%溴甲酚绿乙醇溶液和0.2%甲基红乙醇溶液。使用时，用5份体积的溴甲酚绿溶液和1份体积的甲基红溶液混合而成（酸性显红色，碱性显绿色）。 6.4 95%乙醇：分析纯。 6.5标准正庚烷。 6.6汽油：沸点范围80～120℃，硫含量不超过0.005%。 6.7石油醚：60～90℃，分析纯。 7 操作规程 7.1测定必须在空气流动的室内进行，但要避免剧烈的通风。 7.2 仪器安装之前，将吸收器、液滴收集器及烟道仔细用蒸馏水洗净。灯及灯芯用石油醚洗涤并干燥。 7.3试样装入燃灯 7.3.1在灯上燃烧无烟的石油产品，按规程要求的数量：汽油、煤油等注入量为1.5～3mL，分别注入清洁、干燥的两个灯中。将灯用穿着灯芯的灯芯管塞上，灯芯的下端沿着灯的底部周围放置。当石油产品把灯芯浸润后，即将灯芯管外的灯芯剪断，使与灯芯管的上边缘齐平。然后将灯点燃，调整火焰，使其高度为5～6mm，随后把灯火熄灭，用灯罩将灯盖上，在分析天平上称量，称准至0.0004g。柴油则取1～2mL注入预先连同灯芯及灯罩一起称量（称准至0.0004g）过的洁净干燥的灯中。然后，往灯内注入标准正庚烷或95%乙醇或汽油进行稀释，使成1：1或2：1的比例，在必要时可使成3：1（体积）的比例，并且混合液在灯中燃烧的火焰不带烟。将标准正庚烷或95%乙醇或汽油（不必称量）装入作空白试验的第三个灯中。 7.3.2用橡皮管将仪器与真空泵连接起来，将吸收器入在固定板上，然后依次安装接收器磨口、烟道、连接截止阀。 7.4往吸收器的大容器里装入用蒸馏水小心洗涤过的玻璃珠或玻璃棒约达2/3高度，并用吸量管准确地流入0.3%碳酸钠溶液10mL，用量筒注入蒸馏水10mL。 7.5仪器装妥后，接通电源启动水流泵，使空气自全部吸收器均匀而和缓的通过。然后自灯上取下灯罩，将所有灯点燃，放在各烟道的下面，使灯芯管的边缘不高过烟道下边8mm处。点灯时须用不含硫的火苗。每个灯火焰高度，须调整为6～8mm，调整火焰高度时，用针挑拨里面的灯芯。在所有的吸收器中，吸空气的速度要保持均匀，并用调节钮调整，使火焰不带黑烟。 7.6使每个灯里的试样完全燃烧尽。如果是用标准正庚烷或95%乙醇或汽油稀释过的试样，当燃尽后，再向灯中注入1～２毫升标准正庚烷或95%乙醇或汽油，使其全部燃尽。试样燃尽后将灯熄灭，盖上灯罩，经过3～5min后，关闭水流泵。 7.7拆开仪器并以洗瓶中的蒸馏水喷射洗涤液滴收集器、烟道及吸收器上部。将洗涤的蒸馏水收集于曾在其中用0.3%碳酸钠溶液吸收二氧化硫的吸收器中。在吸收器中加入1～2滴指示剂，如此时吸收器中的溶液呈红色，则认为此次试验无效，应重新试验。此时应减少燃烧的试样量。 7.8加入指示剂后，以0.05N盐酸溶液滴定。为了在滴定时搅拌溶液，在吸收器的玻璃管处接上橡皮管，并用真空泵对溶液进行抽气搅拌。先将空白试液滴定至呈现红色为止，作为空白试验。然后滴定含有试样燃烧生成物的各溶液。当溶液已呈现出与已滴定的空白试验所呈现同样的红色时，即为滴定已到终点。 7.9试样燃烧量的确定 7.9.1燃烧未稀释的试样时，当燃烧完毕后，将灯放在天平上称量(称准至0.0004g），计算盛有试样的灯在试验前的重量与该灯在燃烧后的重量间的差数，作为试样的燃烧量。 8 计算 试样中硫含量X（%）按下式计算： X= (V-V1)K×0.0008/ G×100 式中：V---滴定空白试液所消耗盐酸溶液的体积，毫升； V1---滴定吸收试样燃烧生成物的溶液所消耗盐酸溶液的体积，毫升； K---换算为0.05N盐酸溶液的修正系数（是盐酸的实际当量浓度与0.05N之比值）； 0.0008---单位体积0.05N盐酸溶液所相当的硫含量，克/毫升； G---试样的燃烧量，克。 9 报告 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的硫含量。