第六章含动物药`矿物药中药制剂深度分析.pptVIP

§2 含矿物药中药制剂的分析 双硫腙法测定中药制剂中可溶性汞含量 双硫腙四氯化碳贮备液（双硫腙用氨水提纯） 双硫腙试液 T492nm=60% 汞标准贮备液（100ug/ml） 、汞标准溶液（1.0ug/ml） 样品的消化 取1-3g样品，粉碎后，直接置于200ml量瓶中，加入8ml HNO3，放置过夜，在温度为220-270℃的砂浴上预分解10分钟，取出，放置1分钟，加入H2SO4 25ml和HClO4 2ml，再置砂浴上继续分解20分钟，取下，趁热加入5%KMnO4溶液1ml，紫色若维持1分钟以上，则表示到达消化终点。若紫色立即褪去，说明样品尚未分解完全，则再加HClO4 2ml，继续分解20分钟，重复这一操作，直至分解完全为止，冷却后加入10%盐酸羟胺溶液数滴脱色，用蒸馏水定容至200ml后待测。同样操作做一空白试验。 标准曲线制备 取分液漏斗6个，各加入0.5mol/l硫酸100ml，精密吸取汞标准溶液0、1、2、3、4、5ml，分别加入分液漏斗中，再各加入20%盐酸羟胺溶液2.5ml，36%醋酸5ml，4%EDTA 2.5ml，再添加0.5mol/l硫酸使体积为140ml，准确加入双硫腙试液10ml，用力振摇约2分钟，静置分层，过滤有机相至2cm比色皿中，在492nm波长处，以零号管为参比，测定吸光度，并绘制标准曲线。 样品分析 取消化液30ml于分液漏斗中，加