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化学综合实验讲义 化学化工学院专业实验中心 实验一：纳米金敏感膜阻抗传感器制作、测定仪组装及分析 实验二：共沉淀-水热合成法制备稀土掺杂铝酸锶长余辉材料 实验三：聚苯胺的化学合成、表征及性能研究 实验四：光催化剂-介孔钛硅分子筛的合成与表征 实验五：槐花米中芸香苷的提取、分离和鉴定 实验六： 2-苄基-2-溴化锡的合成、纯化与表征 实验七：玉米中SOD的提取、纯化及活性测试 实验八：氧化石墨烯的制备、表征与性能研究 实验一：纳米金敏感膜阻抗传感器制作，测定仪组装及分析(32课时) 1. 内容提要 采用两相法合成硫醇包裹的纳米金（8课时）；采用红外、紫外、热重（电镜依据条件可选）等表征其结构（12课时）；以叉指电极为基底，包裹的金纳米颗粒或微米碳粉掺杂聚合物为敏感膜制作气体化学阻抗传感器（4课时）；按照电路图连接测定电路，组装一台气体分析传感测定仪，完成可挥发性有机物测定 (8课时)。实验总课时32课时。 2．目的要求 1）了解纳米技术与现代科技相结合的研究现状 2）了解纳米金制备的原理和方法； 3）了解数字电子技术基础，学习传感器的工作原理与测试方法。 3. 实验关键 1）金纳米颗粒的合成（或碳粉/聚合物混合物的制备）； 2）传感器敏感元件的制作； 3）测试电路的组装与连接。 4. 预备知识 传感器（sensor）是一种能把物理量或化学量转变成可测定的信号的器件。国际电工委员会（IEC）的定义为：“传感器是测量系统中的一种前置部件，它将输入变量转变成可供测量的信号”。通常传感器是由敏感元件和转换元件组成。化学阻抗传感器是基于阻抗变化进行化学分析的一种传感器，由平行金属电极（测定电极间的阻抗）和沉积在电极表面的敏感膜构成。敏感膜可以是修饰了有机化合物的的金属纳米粒子、导电聚合物或半导体化合物等；金属电极可以采用单对平行电极或多对平行电极（叉指电极，图1）。当被测目标物与敏感膜发生作用时（如吸收，吸附，结合），膜的电阻率和介电常数改变，导致金属电极间的阻抗发生变化。阻抗变化值与物质浓度具有定量关系。 传感器阻抗变化可以由电桥测定。电路如图2所示。其中R1 表示传感器。根据分压原理，在电路ADC支路上R2的电压降: (1) 在ABC支路上R3的电压降: (2） 则输出电压： 　　(3) 只要满足, 则。当桥臂电阻R1发生变化时，。对（3）式进行微分得： （4） 当电阻改变较小时，输出电压与传感器电阻R1变化值成线性关系。 图1 涂敷有金纳米敏感膜的叉指微电极 图1 涂敷有金纳米敏感膜的叉指微电极 图2 惠斯通电桥电路图 `传感器电阻R1改变值可采用如下方法测量： 零位读数法：当电阻R1发生变化，使电桥失去平衡；如果在电桥中接入一个可变电阻，调节可变电阻，使电桥恢复平衡，这个可变电阻调节值与电阻R1变化有对应关系。通过测量这个可变电阻调节值来测量电阻R1 改变值的方法称为零位读数法。 直读法：不用可变电阻，直接测量电路失去平衡后的输出电压，再换算成改变值，这种方法称为直读法（或偏位法）。 本实验中采用直读法直接测量输出电压的大小，由输出电压与被测定物量（温度或浓度）的校正曲线进行未知量测定。 5. 实验原理 化学阻抗传感器对可挥发性有机气体（VOCs）的响应是基于传感器敏感膜对VOC的物理吸收。本实验采用叉指微电极，敏感膜为有机物包裹的纳米金敏感膜和碳黑掺杂的聚合物膜。当VOC进入敏感膜后，导致膜发生膨胀，敏感膜中金纳米粒子的间距增加；同时，VOC吸附在敏感膜上改变膜的介电常数，使得电子传输受阻，电阻增加。其变化可用电表、电桥等仪器测量。当VOC解吸后，敏感膜复原。阻抗的变化值决定于敏感膜膨胀的程度，也即气体的吸附量（浓度）、金纳米粒子的结构和性质等。对于一定的传感器，通过测定阻抗的改变量可以实现VOC的定量；而通过改变纳米金的包裹材料，可以得到针对不同VOC的区分响应。 6 仪器、药品及材料 仪器：恒温磁力搅拌器，超声波振荡器，万用表，有机合成仪； 电子原件：9V交流变压器，芯片：LM336，μA741，LM317，LM337，二极管（IN4007）、电阻器(1K、5K、10K)/1/4W、电容器（4700?F/16V、1000?F/25V、10?F/25V）电位器（3296 :10K、 材料：小五金，面包板，连接电线 药品：氯金酸 (AR), 甲苯 (AR)，丙酮，无水乙醇 (AR)，四辛基溴化铵 (AR, TOAB)，十二烷基硫醇或辛基硫醇(AR)，硼氢化钠 (AR)，碳粉（微米级）