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* 三、应用 applications 1.定性分析 波长与元素序数间的关系；特征谱线； 查表：谱线—2?表； 例：以LiF(200)作为分光晶体，在2?=44. 59处有一强峰，谱线—2?表显示为：Ir(K?)，故试样中含Ir； （1）每种元素具有一系列波长、强度比确定的谱线； Mo(Z42)的K系谱线K?1、K?2 、K?1 、K?2 、K?3 强度比 100、 50、 14、 5、 7 （2）不同元素的同名谱线，其波长随原子序数增加而减小 Fe(Z=26) Cu(Z=29) Ag(Z=49) K?1： 1.936 1.540 0.559 埃（A） * 2.定量分析 谱线强度与含量成正比； （1）标准曲线法 （2）增量法 （3）内标法 3.应用 可测原子序数5~92的元素，可多元素同时测定； 特点： (1) 特征性强，内层电子跃迁，谱线简单 (2) 无损分析方法，各种形状试样，薄层分析 (3) 线性范围广，微量—常量 缺点：灵敏度低(0.0X%)； * 内容选择： 第一节 X射线与X射线光谱分析 X-ray and X-ray spectrometry 第二节 X 射线荧光分析 X-ray fluorescence spectrometry 第三节 X 射线衍射分析 X-ray diffraction analysis 第四节 X 射线光电子能谱 X-ray electron spectroscopy 结束 * 第十五章 X射线光谱与电子能谱分析法 第三节 X射线衍射分析 一、晶体特性 property of crystal 二、多晶粉末衍射分析法 multiple crystal powder diffraction analysis 三、单晶衍射分析法 single crystal diffraction analysis X-ray spectrometry and electron spectroscopy X-ray diffraction analysis * 一、 晶体特性 property of crystal 晶体：原子、离子、分子在空间周期性排列而构成的固态物，三维空间点阵结构；点阵 + 结构基元； 晶胞：晶体中空间点阵的单位，晶体结构的最小单位； 晶胞参数：三个向量a、b、c，及夹角?、?、? ； r,s,t；1/r,1/s,1/t：晶面在三个晶轴上的截数和倒易截数 1/r∶1/s∶1/t=h∶k∶l；晶面(110)与C 轴平行； * 二、多晶粉末衍射分析 multiple crystal powder diffraction analysis 在入射X光的作用下，原子中的电子构成多个X辐射源，以球面波向空间发射形成干涉光； 强度与原子类型、晶胞内原子位置有关； 衍射图：晶体化合物的“指纹”； 多晶粉末衍射法：测定立方晶系的晶体结构； 单色X射线源 样品台 检测器 * 1.仪器特点 X射线衍射仪与X射线荧光仪相似；主要区别： (1) 单色X射线源; (2) 不需要分光晶体; 试样本身为衍射晶体，试样平面旋转；光源以不同? 角对试样进行扫描； * 2.应用 Bugger 方程： 2d sin? = n? 将晶面间距d和晶胞参数a的关系带入： 由测定试样晶体的衍射线出现情况，可确定晶体结构类型； 例：求Al的晶胞参数，用Cu(K?1) 射线（ ?=1.5405埃 ）照射样品，选取? = 81.17 °的衍射线(3 3 3)，则： * 三、单晶衍射分析 single crystal diffraction analysis 仪器：计算机化 单晶X射线四圆衍射仪 四圆：?、?、?、2? ?圆：围绕安置晶体的轴旋转的圆； ?圆：安装测角头的垂直圆，测角头可在此圆上运动； ?圆：使垂直圆绕垂直轴转动的圆即晶体绕垂直轴转动的圆； * 应用 能提供晶体内部三维空间的电子云密度分布，晶体中分子的立体构型、构像、化学键类型，键长、键角、分子间距离，配合物配位等。 * 内容选择： 第一节 X射线与X射线光谱分析 X-ray and X-ray spectrometry 第