Axios X射线荧光光谱仪分析方法的制定步骤.doc

PAGE PAGE 23 Axios X射线荧光光谱仪分析方法的制定步骤 进入XRF-SYSTEM SET UP界面 鼠标点《分析程序》《APPLICATION》 《新建分析程序》《NEW APPLICATION》 《输入分析方法名称》 ( 如rock) 《道组》 《输入所用道组名，如SUPERQ》 执行《OK》 进入如下界面，并按如下顺序设置： 图1. 分析方法设置顺序图 General (总设置) identification schems(编号方案) conditions(条件) Sample description(样品描述) preference(优先) compounds(化合物) channels(道) quantitative program(定量分析程序) qualitative program(定性分析程序) General和identification schems两项一般可以跳过，不用输入。 B.鼠标点conditions(条件)：XRF-vacuum lock time(s)(XRF真空锁定时间，系指样品杯放进样品室中，盖上盖板后预抽真空时间，粉末压片如水泥工业中生料可设定10秒，而钢铁或熔融片通常设4秒即可)。delay time(s)(延迟时间，系指试样进入测量位置后再抽真空的时间，通常设置2秒)。Spinner on(自旋)，通常设定自旋，以防止样品不均匀。Measure in decreasing energy order，该项通常按能量从大到小进行测量，鼠标在方框中点一下，但若需测定氯或硫时，即不选用该项，应先测氯或硫。 图2.分析方法中‘条件’框图 分析光路介质，通常选真空(Vacum)，液体样品选氦气(Heleum)。狭缝罩具的选择取决于样品杯内孔径大小。 C.鼠标点样品描述(sample)，根据试样的物理状态可选用熔融块 (bead)、液体 (liquid)、粉末压片 (presed power)、固体 (solid)等状态中的一种。选用熔融块(bead)、液体 (liquid)、粉末压片 (presed power)、)时，要输入样品重量、熔剂、或溶剂或粘结剂或助磨剂(硬脂酸的分子式为C18H36O2)的重量。 选粉末压片法，若以20.0克样与助磨剂0.20克硬脂酸为例，可参见下图3。 选熔融样品时，烧失量有三种情况可选择：No LOI，Manual input和Balance。选No LOI，表明不存在烧失量，选Manual input，表明在测量标样或样品时，需输入烧失量，选Balance时，则用100%-所测氧化物的总和。样品重量和熔剂重量可有两种形式输入，即选或不选固定比例，选固定比例只要选一次，但每个标样和样品的重量和熔剂的重量是相同的，至少比例关系是固定的。若不选固定比例则每个标样和样品的重量和熔剂的重量根据实际称量输入。 需要指出的是以何种物理形态样品进行测量，需依据对分析方法所要求的准确度和精度、分析时间、标样等因素确定。 图3.分析方法中‘样品描述’框图之一……粉末压片法 D.鼠标点compounds(化合物) ， 从add compound化合物表中加入所要分析的化合物和率值，如Al2O3,SiO2……KH等加进去。若分析以元素表达，也可从周期表中直接点所要分析的元素。无论以何种方法输入，总是按分析报告的顺序加入。 图4.分析方法中‘化合物’框图 E.鼠标点channels(道) ，通常化合物选定后，进入道可以见到软件给出的参数。 图5.分析方法中‘道’条件的 选择 但要根据样品实际情况，选择所用分析线(line)，如K?、L?，kV和mA，晶体和滤光片，选角度angle(2?)，测量，显示谱图，其虚线为理论角度或先前己测角度，实线为现测得的角度，角度确定后在谱一侧或两侧平坦处扣除背景，然后输入待测样待测元素的浓度，并依据浓度确定CSE%或LLD，将其销定，计算峰和背景测定时间. 鼠标点PHD(脉冲高度分析器)，再测量决