质谱定性分析及谱图解析.PPTVIP

(5)确定结构式 连接结构单元，可能的结构式为： a b 因红外光谱中3100－3700cm-1无吸收，故被测组分中 不含-OH基，因而结构为a。 MS 8.7.1 质谱分析在材料反应单体和助剂分析中的应用 8.7.1.1 合成材料的单体、中间体以及添加剂的分析 利用材料中未反应的单体、中间体以及添加助剂在高真空和加温的质谱电离室中会有部分程度的挥发的性质，可将它们从材料分离出来，并直接得到不同低分子量化合物的质谱图。 MS 例1 为确定某一未知物的结构，只得到如下一张质谱图，试确定该化合物的结构。 MS 解析过程如下： 1）未知物分子的分子离子峰应为100，从分子离子断下来的最小碎片离子的质量数为15。 2）由于峰很弱，所以化合物中没有C1、Br、S等元素存在。 3）M、M+1和M+2峰的相对强度无法精确测量，因此，除了估计未知物的分子不含氮或含偶数个氮原子以外，无法按通常的方法确定分子式。 MS 4）由于质谱图中大部分离子的质量数为奇数，联系相对分子质量为偶数这一事实，估计该未知物分子不含氮原子。如果确是这样，则82和54的2个碎片离子是奇电子碎片离子，并且后者只能是[C3H2O]或[C4H6]。 5）前5个从分子离子断下的较大碎片，它们的质量分别是15、17、18、45和46，如果未知物分子不含氮，则前3个碎片为CH3、HO和H2O。质量45的碎片为17和28