细菌内毒素检验方法验证方案.docVIP

1 概述：为了符合2010版GMP的要求，为了确保生产检验出符合预定用途和注册要求的产品，确保产品质量合格。保证用药安全。确认检查方法的科学 持续 稳定 可靠 适用性理想。本方案对注射用水细菌内毒素检查方法进行验证。 2 验证目的：为确保注射用水细菌内毒素检测方法的专属性、灵敏度在 本实验室条件下的适用性 保证检测结果科学 准确 可靠，特制定此方案对注射用水细菌内毒素检查方法进行验证。 3 验证方式：结合实验室实际情况，按照2010版药典附录细菌内毒素检查方法检查。由合格的检验人员对同一批供试品进行检查同一操作方法同一批供试品检查重复检查3次记录检查结果对比，看检查结果是否符合要求，重复性 稳定性是否符合要求。 4 验证范围：适用于注射用水细菌内毒素检查方法验证，按照2010版药典附录细菌内毒素检查方法检查项下要求逐一进行。 5 验证结果的评价：根据药典合格标准来验证确认，确认检查方法检查结果的重现性稳定性是否符合要求。适用性是否理想。 6 验证机构组成 6.1验证委员会根据验证工作需要，常设验证委员会，负责所有验证工作的领导和组织，负责审批验证方案和验证报告、发放验证证书。验证委员会针对每一个具体验证项目成立专门的验证小组，负责该验证项目的验证方案起草，实施、组织与协调，负责验证结果记录与评定，负责完成验证报告。 6.2验证委员会组成： 姓 名 部门及职务 验证委员会中 职务 验证工作中职责 6.4职责： 6.4.1 验证委员会： 6.4.1.1 负责验证方案的审批。 6.4.1.2 负责验证的总协调工作，以保证本验证方案顺利实施。 6.4.1.3 负责验证数据及结果的审核。 6.4.1.4 负责发放验证证书。 6.4.2 验证小组： 6.4.2.1 负责验证方案的制定和实施。 6.4.2.2 负责验证工作的组织与协调。 6.4.2.3 负责验证数据的收集和结果评定。 6.4.2.4 负责完成验证报告。 7文件准备和培训 7.1所需文件已准备齐全。 7.2培训：在确认实施前，依据验证小组通过的方案，对参加验证人员培训，明确分工。 培训记录： 培训内容 日期 培训人 接受培训人 注射用水细菌内毒素检查方法验证方案 8验证进度计划 8.1验证小组提出完整的验证计划，经验证委员会批准后实施，整个验证活动分以下几个阶段完成。 培训 ： 从 年 月 日至 年 月 日 ； 注射用水细菌内毒素检查方法验证 ：从 年 月 日至 年 月 日 ； 9验证依据参考文献 培训内容 日 期 培训人 接受培训人 注射用水细菌内毒素 检查方法验证方案 9.1根据2010版药典附录细菌内毒素检查方法、附录XVIII A 中药质量标准分析方法验证指导原则验证方案的编写 、实施、 结果的评价。 10验证内容： 10.1试药与试剂： 号 试剂/试药品名 批号/规格 备注 试剂 细菌内毒素工作标准品 细菌内毒素检查用水 确认结果是否达到标准： 检查人： 时间： 确认人： 时间： 10.2 仪器设备： 10.2.1 精密仪器及需校验的仪器 序号 仪器设备品名 编号/型号 校验时间 有效期 电子天平 电热干燥箱 恒温水浴箱 水银温度计 旋涡混合器 确认结果是否达到标准 □是 □否 检查人： 时间： 确认人： 时间： 10.2.2一般工器具 序号 仪器设备品名 编号/型号 备注 移液管 凝集管 三角瓶 试管 试管架 洗耳球 时钟 75%酒精棉 剪刀 砂轮 确认结果是否达到标准 □是 □否 检查人： 时间： 确认人： 时间： 10.3注射用水内毒素检查方法验证 10.3.1 实验准备：试验室及人员等条件均满足内毒素试验试验条件。 10.3.1.1. 玻璃器皿的洗涤将玻璃器皿放入铬酸洗液或其他热原灭活剂或清洗液中充分浸泡，然后取出将洗液空干，用自来水将残留洗液彻底洗净，再用蒸馏水反复冲洗三遍以上，空干后放入适宜的密闭金属容器中或用锡箔纸包好后再放入金属容器内，放置入烤箱。 10.3.1.2. 除去玻璃器皿表面可能存在的外源性内毒素玻璃器皿置烤箱后，将烤箱调至250℃，待烤箱温度升至设定的温度后开始计时，干烤至少1 小时。达到规定时间后，关断电源，待烤箱温度自然降至室温。在不打开金属容器的情况下，可在两天内使用；如果玻璃器皿用锡箔纸包装，在不打开包装的情