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. . 32水质 碘化物的测定作业指导书 方法一、离子色谱法 1适用范围 本标准适用于地表水和地下水中碘化物的测定。 当进样体积为 250 μl 时，本方法的检出限为 0.002 mg/L，测定下限为 0.008 mg/L。 2相关文件 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3方法原理 样品随淋洗液进入阴离子分离柱，分离出碘离子（I-），用电导检测器检测。根据碘离 子保留时间定性，外标法定量。 4仪器设备、实验材料、环境条件 表1仪器设备一览表 序号 名称 备注 1 离子色谱仪（具电导检测器） 2 色谱柱 3 连续自再生的阴离子膜抑制器 或同等性能抑制器 4 一次性注射器 5 微孔滤膜过滤器 装有 0.45 μm 水系微孔滤膜 6 聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶 500ml 7 预处理柱 阳离子交换柱（Na 型或 H 型）、固相萃取柱（C18 或 RP） 表2实验材料一览表 序号 名称 备注 1 碘化钾 2 氢氧化钾 3 氢氧化钠 4 碘化物标准贮备液 5 碘化物标准中间液 6 碘化物标准使用液 7 氢氧化钾溶液 8 氢氧化钠饱和溶液 9 高纯氮气 ≥99.99% 10 水系微孔滤膜：0.45 μm 5操作规程 5.1 色谱分析参考条件 根据仪器说明书设定仪器。色谱条件根据色谱柱选择。采用氢氧化钾淋洗液体系等度洗脱参考条件如下：淋洗液为40 mmol/L的氢氧化钾溶液，流速为1.00 ml/min，抑制器 电流为99 mA，检测器温度30 ℃，进样体积可根据样品浓度的高低选择50 μl ~ 250 μl。 注3：若采用以烷醇基为填料的色谱柱，也可用碳酸盐淋洗液体系分离、测定碘化物，其色谱分析参考条件详见附录A。 注4：应在淋洗液使用前进行脱气处理，避免气泡进入离子色谱系统。 5.2 标准曲线的绘制 分别准确吸取 0.00 ml、0.10 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、5.00 ml、10.00 ml 碘化物 标准使用液置于一组 100 ml 容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。标准系列中碘化物 的浓度分别为：0.000 mg/L，0.010 mg/L，0.020 mg/L，0.050 mg/L，0.100 mg/L，0.500 mg/L， 1.00 mg/L。以碘化物浓度为横坐标，以其对应的峰高或峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。 碘离子参考色谱图见图 1。5.3 测定 按照与绘制标准曲线相同的色谱条件和步骤进行试样的测定，记录色谱峰的保留时间、 峰面积或峰高。 图 1 碘离子色谱图 5.4 空白试验 在分析试样的同时，应做空白试验。用实验用水代替样品，按与样品的保存（6.1）、试 样制备（6.2）和测定相同的步骤进行分析。 6异常情况处理及注意事项 6.1 样品的采集与保存 样品的采集按照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定进行。水样采集后立即置于聚乙烯瓶或 棕色玻璃瓶中，加入氢氧化钠饱和溶液调节 pH 约为 12，尽快分析。如不能 及时分析，应于 0 ℃~4 ℃冷藏、避光保存，并于 24 h 内完成测定。 6.2 试样的制备 采集后的样品（6.1）经0.45 μm水系微孔滤膜过滤，弃去初滤液10 ml，收集后 续滤液待测。 注1：对于未知浓度的样品，可先将试样（6.2）稀释100倍进样分析，再根据测定结果选择适当的稀释 倍数重新进样分析。 注2：对于可能存在干扰的样品，应进行预处理。可选择Na型或H型阳离子交换柱去除金属离子 干扰，选择C18或RP固相萃取柱去除高含量有机物。具体操作为用5 ml注射器抽取试样， 共需抽取15 ml，在注射器前端套上预处理柱，将试样轻推过柱。此过程应弃去初始 滤液3 ml，收集后续过柱滤液，待测。 7结果处理 水样中碘化物的浓度 ρ（mg/L），按照下式进行计算。 式中： ρ——水样中碘化物的浓度，mg/L； h——试样的峰面积（或峰高）； h0——空白试样的峰面积（或峰高）； b——回归方程的斜率； a——回归方程的截距； f——试样的稀释倍数。 方法二 、硫酸铈催化分光光度法 1适用范围 本方法适用于生活饮用水及其水源水中碘化物的测定。 本法的最低检测质量为0.01ug，若取10mL水样测定，最低检测质量浓度为1. 本法适宜测定1~10 ug/L(I-)低浓度范围和10~100ug/L(I-)高浓度范围碘化物。 银及汞离子印制碘化物的催化能力，氯离子与碘离子有类似的催化作用，加入大量的氯离子可以抑制上述干扰。 2相关文件 GB/T5750.5-2006 生活饮用水检测标准方法 无机非金属指标 3方法原理 在酸性条件下，亚砷酸与硫酸高铈发生缓慢的氧化还原反应。碘离子有催化作用，使反应加速进行，反应速度随碘离