GB/T 15817-1995洗涤剂中无机硫酸盐含量的测定　重量法.pdf

中华人民共和 国国家标准 洗涤剂中无机硫酸盐含量的测定 重 量 法 GB/T 15817一 1995 Determinationofmineralsulfatecontentindetergents -Gravimetricmethod 本标准等效采用国际标准 ISO8214:1985《表面活性剂— 洗衣粉— 无机硫酸盐含量的测定 — 重量法》。本标准没有采用ISO8214规定的索氏萃取器和过滤瓷柑祸及其相应的使用程序。水标准 适用范围由洗衣粉扩大到洗涤剂。 主题内容与适用范围 本标准规定了测定各种洗涤剂 〕‘中无机硫酸盐含量的重量法，通常存在的其他化合物不干扰测定 结果。 引用标准 GB/T13173.1洗涤剂样品分样方法 原理 用乙醇萃取试验份除去所有的乙醉可溶物。 存在硅酸盆时，脱水后过滤，然后用氯化钡沉淀存在于滤液中的硫酸盐。将沉淀过滤，洗涤，在 900C下灼烧，称重。 试剂 分析过程中只使用认可的分析纯试剂。只用蒸馏水或纯度相当的水。 4.1 无水乙醇 (GB678). 4.2 盐酸 G（B622). 4.3 氨水 G（B631）。 4.4 氯化钡 G（B652),100g/L溶液。 4.5 硝酸银 G（B670),5g/L溶液。 4.6 甲基橙,1g/L溶液。 采用说明： 川 ISO8214名称和适用范围只指明“洗衣粉”，本标准改为“洗涤剂”，范围扩大。 国家技术监督局 1995一12一08批准 1996一08一01实施 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 GB/T 15817一 1995 仪器’〕 普通实验室仪器和： 5.1 单标线容童瓶,500ml-. 5.2 烘箱，可控制温度于 105士2C’o 5.3 瓷t祸2)，30ml。 5.4 高温炉，可控制温度于900士10C. 取样 按照GB/T13173.1制备试验用均匀样品。 试验程序 7门 试验份 在250ml烧杯中，称取约5g实验室样品，准确至0.001go 7.2 除去有机物劝 加入约 120nil-无水乙醇(4-1)至试验份 7（-1)中。 盖上表面皿，加热并用玻璃棒搅拌，或在加热磁力搅拌器上加热搅拌，直至乙醇沸腾，继续搅拌并沸 腾5min。 放}i:烧杯使不溶物沉降，用一中速滤纸过滤乙醇相。用新的乙醇份如上重复萃取至少两次，仍以此 滤纸过滤。 加约40ml.热乙醇(50^-60C）至含不溶物的烧杯中，用玻璃棒打碎所有剩余的硬块，搅拌洗涤。使 不溶物沉降，通过同一滤纸过滤，重复该操作两次。 用针刺破该滤纸底部，并用约50mL热水 约（60C）将滤纸上残留物洗入含乙醇不溶物的烧杯中 7．3 除去硅酸盐 加10ml.盐酸(4.2）到烧杯中，用玻璃棒搅拌，在蒸汽浴上蒸干。 加 15^-20ml.水，间断搅拌加热 10min，若无二氧化硅和不溶物，则按7.4条进行。反之，按如 h继 续进行。 再加5ml,盐酸 4（.2)，如前搅拌并蒸干。用水溶解残留物，加5ml.盐酸(4（.2)，搅拌，第三次蒸发至 干。把烧杯及残留物放入105士2C的烘箱烘 lh。加50mL热水和5ml.盐酸，在蒸汽浴上于间断搅拌 一力「[1热10min。 通过一快速滤纸过滤。用热水洗涤残留物四次，每次用水30ml-. 注：不溶的残留物可用于测定总二氧化硅，为此，需进一步转移和洗涤残留物。 7.4 测定 定童转移滤液和洗涤液或无二氧化硅和不溶物的溶液至一500mL单标线容量瓶中。用蒸馏水稀 释至标线，混匀。用移液管移取一整份体积的溶液至250ml一烧杯中，样品硫酸盐含量在 10/-20％则 取 100ml，或取相当于硫酸钡沉淀质量在 150^300mg之间的体积。 采用说明： 川 ISO8214还规定使用索氏萃取器及玻璃萃取套筒，本标准没有使用。 2] ISO8214规定用铂柑祸，本标准改用瓷增瑞可满足分析需要。 3] ISO8214规定