SN_T 3622-2013 出口食品中2-氯苯胺含量的测定 液相色谱-质谱_质谱法（2014-3-1实施）.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3622-2013 出口食品中 2-氯苯股含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of 2-chloroaniline in foodstuffs for export- LC/MS/MS method 2013-08-30 发布 2014-03-01 实施 中华人民共和国发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3622-20 13 前言 本标准按照 GBjT 1. 1 -2009 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。 本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国厦门出入境检验检疫局技术中心。 本标准主要起草人: 郑向华、徐敦明、王伟、林立毅、陈莺平、周星。 I SN/T 3622-2013 出口食品中 2-氯苯肢含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1 范围 本标准规定了出口食品中 2-氯苯胶含量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于大米、鲜香菇、茶叶、青刀豆、芒果、大葱、胡萝卡、菠菜、罗非鱼、猪肉、虾肉、猪肝中 2-氯苯胶含量的检测和确证。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/ T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 试样中的 2-氯苯胶用乙腊提取，混合型阳离子交换固相萃取小柱净化，液相色谱-质谱/质谱仪检测 和确证，外标法定量。 4 试剂和材料 除特殊说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 乙睛:色谱纯。 4 .2 甲醇:色谱纯。 4 .3 甲酸:色谱纯。 4 .4 氯化锅。 4 .5 元水硫酸铀:使用前 650 .C 灼烧 4 h ，置干燥器中备用。 4 .6 氨水:36 %(质量浓度〉。 4 .7 乙酸:色谱纯。 4 .8 甲酸水榕液(0.1 %):移取1.0 mL 甲酸(4.3) ，用水稀释，并定容至 1 L。 4 .9 氨化甲醇(5+95 ，体积比) : 量取 5 mL 氨水(4.6) 和 95 mL 甲醇(4.2) ，温匀 。 4 . 10 乙酸-水(5+95 ，体积比) :量取 5 mL 乙酸(4 . 7) 和 95 mL 水，混匀。 4.1 1 0.1% 甲酸水-乙腊0+1，体积比) :量取 100 mL 0.1% 甲酸水(4.8) ，加入 100 mL 乙腊(4. 1) ，混合 备用。 4 . 12 标准物质: 2-氯苯胶(o-chloroaniline , CAS 号: 95-51-2) ，分子式: C H CIN ，纯度大于或等于 6 6 99.0%。 4.1 3 标准储备溶液2 称取 10 mg(精确到 0.1 mg)2-氯苯腊的标准品，用甲醇溶解并定容至 100 mL 棕 色容量瓶中，配制成浓度为 100μg/mL 的标准储备溶液，于 4 .C