SN_T 3650-2013 药用植物中多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵残留量的测定 液相色谱-质谱_质谱法（2014-3-1实施）.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3650-2013 药用植物中多菌灵、曝菌灵和甲基硫菌灵 残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of carbendazim , thiabendazole and thiophanate-methyl residues in medicinal herbs-LC-MS/MS method 2014-03-01 实施 2013-08-30 发布 中华人民共和国发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3650-2013 目。昌 本标准按照 GB/T 1. 1 -2009 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。 本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国北京出入境检验检疫局。 本标准主要起草人:王金花、张蓉、刘韦华、冯毒、卢晓宇、韩深、刘萤。 I SN/T 3650-2013 药用植物中多菌灵、唾菌灵和甲基硫菌灵 残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1 范围 本标准规定了药用植物中多菌灵、唾菌灵和甲基硫菌灵残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。 本标准适用于当归、番泻叶、红花、jll 穹、拘祀等药用植物或类似药用植物中多菌灵、唾菌灵和甲基 硫菌灵残留量的检测和确证。本方法对多菌灵、唾菌灵和甲基硫菌灵的测定低限为 0.05 mg/ kg 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单〉适用于本文件。 GB/ T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法原理 用乙腊超声提取试样中的多菌灵、唾菌灵和甲基硫菌灵残留物，采用基质分散固相萃取剂净化，超 高效液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。 4 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为色谱级，水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 4. 1 乙腊。 4.2 乙酸镀。 4.3 甲酸。 4.4 甲醇。 4.5 盐酸:分析纯。 4.6 氯化铀t 分析纯。 4. 7 无水硫酸镜(MgS0 ) :分析纯。 4 4.8 N-丙基乙二胶(PSA) 吸附剂:粒径 40μm ~60μm。 4.9 弗罗里硅土吸附剂(Florisil) :粒径 120μm~400μm。 4. 10 十八烧基硅烧(ODS) 键合相吸附剂(C ) :粒径 40μm ~60μm。 I8 4. 11 基质分散固相萃取剂: 150 mg MgS04 (4. 7)、 100 mg PSA(4. 8) 、 30 mg Florisil (4. 9) 、 100 mg C (4.10) 。 I8 4. 12 10 mmol/ L 乙酸镀溶液(含 0.1 %甲酸) :准确称取 0.16 g 乙酸镀(4. 2) 于 20