多环芳烃检测.docVIP

电子电气产品中多环芳烃的测定 —（高效液相色谱仪） 1 范围 适用于电子电气产品塑料部件中多环芳烃的高效液相色谱仪的测定 2 多环芳烃 polycylic aromatic hydrocarbons;PAHs 含两个或两个以上稠合芳香环的芳香烃。环上也可有短的烷基或环烷基取代基。 3 方法提要 实样经冷冻粉碎后用正己烷+二氯甲烷（3+2）组合溶剂萃取，萃取液浓缩后，经硅胶柱净化后，浓缩定容，用高效液相色谱仪进行测定，外标法定量 4 试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的二级水 4.1 正己烷 4.2 正戊烷 4.3 丙酮 4.4 二氯甲烷 4.5 乙腈：色谱纯 4.6 环己烷 4.7 甲苯 4.8 正己烷+二氯甲烷（3+2） 4.9 乙腈+丙酮+甲苯（6+3+1） 4.10 PAHs标准品，纯度≥98％ 4.11 PAHs标准储备品溶液：准确称取适量的PAHs标准品（4.10），精确至0.1mg，分别用乙腈+丙酮+甲苯（4.9）溶解定容。配置成浓度为100mg/l的标准储备溶液。 4.12 PAHs混合标准工作溶液的配置：分别移取浓度为100mg/l的PAHs（4.11）标注溶液适量体积，置于同一个容量瓶内，用乙腈+丙酮+甲苯（4.9）稀释，配置成所需溶度的混合标准工作溶液。 4.13 硅胶固相萃取柱（6ml,2g）:用5ml正戊烷（4.2）活化，并保持润湿。 5 仪器和设备 5.1 液相色谱仪：配二极管阵列检测器（DAD） 5.2 快速溶剂萃取仪（ASE） 5.3 粉粹机或类似设备 5.4 旋转蒸发仪。 5.5 固相萃取装置 5.6 氮吹仪 5.7 离心管：具塞，10ml 5.8 圆底烧瓶：100ml 6 样品制备 将样品破碎成小于1cm×1cm的小块，经液氮冷冻后，用粉碎机（5.3）破碎成粒径小于1mm的颗粒。 7 分析步骤 7.1 萃取 称取2g粉碎后的样品，精确至0.01g，放入快速溶剂萃取仪（5.2）的萃取池中，用正己烷+二氯甲烷（4.8）萃取，萃取温度为60℃，以10ml萃取溶剂静态萃取10min，重复1次。萃取完毕后将萃取液倒入100ml圆底烧瓶（5.8），用溶剂（4.8）2ml清洗萃取接受瓶，并入萃取液。萃取液用旋转蒸发仪浓缩至接近1ml，转移至具塞管（5.7），用2ml正己烷+二氯甲烷（4.8）清洗圆底烧瓶，并入10ml具塞离心管（5.7），用氮气吹干没加入2ml环己烷（4.6），超声溶解完全后，待净化。 7.2 净化 将经7.1处理后的样品溶液，转移至已活化的硅胶小柱（4.13），控制流速为2秒/滴。用2ml正戊烷（4.2）洗涤具塞试管后淋洗硅胶小柱（4.13），弃去该淋洗液，再用6ml正己烷+二氯甲烷（4.8）进行洗脱，征集洗脱液，用微弱的氮气吹干，准确德加入2.0ml乙腈+丙酮+甲苯（4.9）超声溶解完全后，供高效液相色谱测定。 7.3 测定 7.3.1 液相色谱条件 a) 色谱柱：LC-PAH色谱柱5.0um，250mm×3.0mm（内径）或相当者； b) 柱温：25℃ c) 流动相及流速：见表1 d) 检测波长：220nm，254nm，270nm； e) 进样量：20ul 7.3.2 液相色谱定性及定量分析 按规定的色谱条件（7.3.1）对PAHs混合标准溶液（4.11）及待测样液进行分析，根据色谱峰的保留时间定性。外标法定量。所得多环芳烃的保留时间参见附录B中的表B.1，典型液相色谱图参见附录C中的图C.1。 7.4 空白试验 随同试样进行空白试验 8 结果计算 试样中多环芳烃含量可由式（1）计算： 实验结果以每种多环芳烃的检测结果分别表示，计算结果精确到小数点后一位 9 测定底限 16种多环芳烃的测定底限见表2. 表2 16种多环芳烃的测定底限 10 精密度 再重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10％ 16种多环芳烃的英文名称、中文名称和化学文摘编号