GB 14883.10-1994食品中放射性物质检验　铯-137的测定.pdf

中华人 民共和国国家标准 食品中放射性物质检验 GB 14883.10一94 艳 门37的测定 E- inationofradioctivematerialsforfnn+lq- Determinationofcesium-137 1主题内容与适应范围 本标准规定了各类食品中艳-1370Cs)的放射化学测定方法。 本标准适用于各类食品中艳-137的测定。方法测定限对磷铝酸按法、亚铁氰化钻钾法为1.3X10-z 鞠/g灰，对Y能谱法为3.7吸/kg样。 2 引用标准 GB14883 食品中放射性物质检验 总则 GB 14583. 食品中放射性物质检验 碘-131的测定 3 锐相酸铁法 31 原理 王水浸取食品灰，经磷铝酸馁吸附分离，在柠檬酸掩蔽下以碘秘酸盐沉淀纯化艳后，低本底R射线 测量仪测量Cs放射性。 3.2 试剂 3.2.1磷铝酸钱:8g磷酸氢二按溶于250mL水中。log硝酸按溶于50mL水和30mL硝酸中。将上述 两种溶液合并，加热至80`C.然后在不断搅拌下缓慢加入250mL280o铂酸按溶液，加热片刻，放置冷却， 倾去上清液，用G5号砂芯漏斗抽滤，先后以1写硝酸和无水乙醉洗涤.110,C烘干后，存放于棕色广口瓶 内。 3.2.2碘秘酸钠:称5g三氧化二秘和15g碘化钠混合，加入50mL冰乙酸和50mL水，搅拌溶解，加热 近沸，过滤，滤液装入棕色试剂瓶中。 3.2.3艳载体溶液:lOmgCs+/mL，称取12.67g氯化艳于小烧杯中，加水溶解后滴加3滴浓盐酸，定量 转入1L容量瓶，用水稀释到刻度。 标定:可用一下列两法之一。 12.3.1标定方法1— 高氯酸艳法:准确吸取4.OOmL艳载体溶液人125mL锥形瓶，加1MI.硝酸和 5mL高氯酸，蒸发至冒白烟几分钟。取下，冷至室温。加入15mL无水乙醇，摇匀后在冰浴中冷数分钟。 将沉淀抽滤于已称量的G4砂芯玻璃增锅，用lOmL无水乙醉洗涤一次，105C烘干15min干燥器内冷 却后称量。 3.2.12标定方法2— 四苯硼艳法:取2.OOmL艳载体溶液，盛于100mL烧杯中·加20mL水和 1mL6mol/L乙酸溶液，搅拌均匀。加入lOmL3%四苯硼钠溶液，稍加热，冷至室温。在已恒量的G5砂 芯漏斗上抽滤，用20mLl%乙酸溶液洗涤烧杯，并定量转人砂芯漏斗，最后在110℃下烘干，称至恒量。 一 ，.一-.，一， .一.，.， -- ，..， 中华人民共和国卫生部1994一02一22批准 1994一09一01实施 GB 14883.10一94 3.2.4 5%乙酸溶液。 3.2.5 冰乙酸。 3.2.6 草酸。 3.2.7氢氧化钠溶液:2mol/Lo 3.2.8 30/柠檬酸溶液。 3.2.9 王水:1体积硝酸与3体积盐酸混合。 3.2门0 137Cs标准溶液:1X103衰变/min·mL左右，含0.lmgcs+/m1的0.lmol/L盐酸溶液 13 仪器和器材 3.I， 可拆卸漏斗:内径2cm. 13.2砂芯玻璃柑iM:G5(或G4) 3.3.3 离心机:离心管容积80mLW上。 3.3.4 低本底P测量仪:本底小于3计数/min. 3.4 标准源校正监督源及计数效率一质量曲线的绘制 3.4.1337Cs标准源校正’37Cs监督源 将内面光滑的不锈钢测量盘洗净烘干，用铅笔画上与测量样品相同直径的圆，滴入0.1m1_胰岛素 溶液((2。万单位/mL)，使在圆内均匀分布，烘干。往胰岛素圆面上准确加入，37Cs标准溶液(101^-103衰 变/min)，仔细均匀铺开后烘干。再滴上1滴 1%火棉胶溶液，均匀地覆盖于源上.晾干后即得’Cs监督 源(使用活性区直径与样品相同的’37Cs平板标准源更好)。 准确移取2.OOmL艳载体和1.OOmL7Cs标准溶液(3.2.10)于50mL烧杯中，按3.5.5-3.5.6条 进行操作，得-Cs 标准源。 连续在测量样品的低本底P测量仪上测量以上两种源，按3.6条计算公式((1)计算出校正后的-C. 监督源强度。 3.4.2 计数效率一质量曲线的绘制