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A specimen containing nanograms of elements was measured at several glancing angles by using a portable TXRF spectrometer with a 1 W X-ray tube, and an optimum glancing angle for detecting the elements in the specimen was experimentally determined. Although continuum X-rays were used, the intensities of the spectral background were low enough to detect these trace elements at a glancing angle that was smaller than the critical angle of 0.20°. An optimum glancing angle was around 0.13°, and detection limits were subnanograms to ten nanograms. Although an optimum glancing angle varies according to character of specimen (e.g. thickness), the continuum X-rays from the low power X-ray source are useful for simultaneous trace elemental analysis when measurements are performed at each optimum glancing angle. 4 案例分析之二 X射线荧光光谱仪分析具有制样简单、分析速度快、分析含量范围宽、重现性好、准确度高等优点,近年来,随着X射线荧光光谱分析技术的不断推广,利用x射线荧光光谱仪分析检测已成为水泥行业质量控制的主要手段。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 Axios顺序扫描型X射线荧光光谱仪;上海盛力SL201压片机;上海盛力SL301研磨机;UPS电源(艾普斯AEU一11010);PIO气体。三乙醇胺(分析纯);硬脂酸(分析纯);无水乙醇(分析纯)。 1.2 仪器测量条件(表1) 校准样品的准备 荧光分析仪是一种相对测量仪器,它是通过测量一定数量已知结果的标准样品,建立相应的正确的数学模型后,才能得到准确的测量。建立正确的数学模型,必须依靠一组好的标样,代表性好,有一定的跨度范围,有准确的结果。考虑到市售的水泥生料标准样品与本文要分析的生料在矿物组成上有差异,为减少颗粒效应和矿物效应,试验采用生产线上生料样品作为母样,根据含量要求按一定配比添加了实际生产使用砂岩、石灰石等原材料进行了人工配制,共获得有代表性的11个标准样品,采用国标规定化学分析方法进行定值,作为x射线荧光光谱分析的校准样品,标准样品的含量范围见表2。 压片制样条件的选择 X射线荧光光谱分析技术的制样方法主要有二种:压片制样和熔融制样,压片制样操作简单、速度快、成本低,但制成的样片存在较严重的粒度效应、矿物效应和元素间的吸收增强等基体效应,影响了测量结果的准确性。本文试验了多种制样条件,最大程度减小基体效应,获得了较好的测定效果。 粉磨条件 生料样品需进一步细磨至颗粒保持在200目以下,才可有效地消除或减弱基体效应,提高测量精度。 分散剂的使用:不加任何试剂直接研磨生料,会导致样品磨不细、结块、粘锅等情况,样品均匀性不良。加入不同的分散剂,可不同程度地改善粉磨效率。 制片条件的选择 同一生料样品,按选择好的条件粉磨后,选择以压片机压力为10、15、20、25、30、35t及加压时间为20、30、40、50、60s的组合条件来制备样片,测量其特征X射线强度。 工作曲线的绘制及校正 将准备好的系列标准样品,按上述试验好的方法粉磨、制片,按设置好的测试条件进行x荧光强度检测,输入各化学成分含量进行回归拟合,建立工作曲线。 由该方法建立的生料工作曲线线性较好,但本方法的适用性如何需进一步进行测量精度、准确度的对比、测试与长期跟踪验证。 精密度测试 对同一水泥生料样片重复测量12次,得仪器测量精密度;对同一水泥生料样品按上述制备方法制10个样片分别测量,得方法测量精密度。 准确度测试 结果与论证 按本方法确定
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