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氧笏超临界抽提工艺和洗油绿色加工探究 摘 要：本文从洗油的绿色加工现状分析入手，随后 通过实验的方法，对氧笏超临界抽提工艺进行了研究。结果 表明，采用乙醇作为超临界萃取溶剂，能够对氧笏进行有效 抽提。由于乙醇本身属于环境友好型溶剂，不但价格低廉, 而且易于回收再利用，符合绿色化学的要求。 关键词：洗油 超临界抽提 氧笏 所谓的洗油具体是指煤焦油精馆过程中的一种主要馆 分，它在煤焦油中所占的比例约为6. 5-10%,其本身属于是 一种非常复杂的混合物，富含多种有机化工原料，如危、氧 笏和防等等，正因如此，使洗油具备了超高的应用价值。在 很长一段时期，对洗油的分离普遍采用精馆重结晶工艺，这 种分离方法不但能耗极高，而且还会造成严重的污染，不符 合环保的要求。所以探寻一种洗油的绿色分离工艺非常必 要，而超临界抽提工艺符合绿色分离的要求，该工艺对于洗 油深加工方面具有一定的工业前景。借此，本文就氧笏超临 界抽提工艺与洗油绿色加工展开研究。 一、洗油的绿色加工现状分析 在洗油的化学品深加工过程中，会生成多种的有机化 工，下面对其中一部分进行介绍。 （一）笏 洗油馆分经蒸馆切取290-310摄氏度的笏馆分，再蒸馆 切取293-297摄氏度的窄馆分，随后对结晶进行冷却、过滤 便可制的粗茹，最后使用溶剂对结晶进行洗涤就能够获得纯 度超过95%的防。相关试验结果表明，在洗油憎分当中约有 6%左右的笏。笏的用途比较广泛，既可以用笏合成各种非银 感光材料，与过渡金属化合制备金属茂，同时还可以用其生 产润湿剂、杀虫剂、洗涤剂等产品。目前，对笏进行氧化处 理制备笏酮成为该资源的主要利用途径之一，制备出来的茹 酮再经过还原、酯化反应后，能够生成双酚防。双酚笏本身 即是单体材料，又可以作为改性剂，它在光电导体、各种膜 以及高性能聚合体等方面都有着非常广阔的应用前景。 （二）氧防 目前，氧防一般都是以重质洗油为原料进行分离提取， 即截取280-286摄氏度的精馆馆分，然后利用宽馆分再次精 馆，并从中截取氧笏窄馆分，最终分离所得的氧茹含量大约 可以达到80%左右。而想要获得更高纯度的氧笏，通常可以 采取溶剂结晶法，这种工艺相对比较简单，可供选择的溶剂 种类也比较多，如C2H50H. HOCH2、甲苯等等。相关试验结 果显示，氧笏在洗油当中的质量分数约为10%,而在重质洗 油当中的质量分数则高达30%以上。现阶段，氧笏基本上都 应用于工业领域当中，氧笏经过反应之后的合成物可用于各 种染料生产和消毒剂配制。同时，氧笏还能够生产兽用药剂 硝氯酚，与酚类和醇类经过缩聚反应后可以获得润湿剂与纺 织助剂。此外，经过氧化之后获得的氯化氧笏可作为电绝缘 材料生产中的添加剂。 （三）危 对洗油馆分进行蒸馆切取获得危馆分，然后在经过冷 却、结晶和分离处理之后，便可以获得工业危。相关试验结 果显示，危在洗油当中的质量分数大约在15%左右，它的最 大特点是耐热性、耐候性、耐晒性都非常好，并且危还是煤 焦油洗油当中获得最早利用的产品之一。危的应用范围相对 较广，如可作为合成树脂、工程塑料的中间体，也可用其制 造光电感光器。此外，经过高温气相脱氧之后，可以获得危 烯，也用于电绝缘材料的制作。 二、氧防超临界抽提工艺的实验研究 超临界流体是一种典型的绿色环保技术，目前该技术在 多个行业内都有不同程度的应用，如石油化工、生物工程、 材料科学、环境保护等等。比较常用的超临界萃取溶剂油乙 醇、二氧化碳、甲烷、甲醇、甲苯等等。超临界流体萃取技 术在工业中的应用多以重质油分离为主，现阶段的大部分研 究都是以二氧化碳作为萃取流体，但以轻质坯类作为萃取剂 的研究相对较少。为此，本文用乙醇作为萃取剂，并以重质 洗油当中的氧笏、笏和危的含量为比例制得的标准样品为抽 取对象，研究不同温度和压力条件下的超临界乙醇抽取产 率。 (-)实验内容 1?实验试剂。本次实验中使用的试剂主要有以下几种： 氧笏(DB),纯度为98%；笏(DM),纯度为97%；危(AN), 纯度为97%；乙醇(EtOH),纯度为ARo在实验过程中，用 乙醇作为超临界溶剂，对其它三种高纯度的试剂进行超临界 萃取抽提。 2.实验仪器。本次实验中使用的主要仪器设备包括：高 压反应釜、电子分析天平、真空干燥箱、超声波清洗器以及 气象色谱分析仪等等。 3?实验步骤。本次实验在高压反应釜中进行，用乙醇在 预先设置好的温度和压力条件下，对反应物进行超临界反 应，具体步骤如下： 第一步：在正式进行实验之前，应当先对反应釜的内胆 进行清洗，并使烘干设备将其烘干，同时对反应釜及温度控 制装置进行全面检查，看其是否能够安全、稳定工作； 第二步：根据预先制定好的实验方案，利用电子分析天 平称取一定质量的DB、DM和AN,并将其置于反应釜内胆当 中，随后按照预先设定