脑力静胶囊质量标准规范草案.docVIP

脑力静胶囊质量规范（草案） 一、药品质量规范（草案） 脑力静胶囊 Naolijing Jiaonang 【处方】 大枣 625g 小麦 2080g 甘草流浸膏 35g 维生素B1 500mg 甘油磷酸钠（50％）50g 维生素B2 250mg 维生素B6 500mg个人收集整理 勿做商业用途 【制法】 以上七味，取大枣加水煎煮二次，每次2.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.20（40～45℃），放冷，加2倍量乙醇，搅匀，静置24小时，取上清液滤过；取小麦加水煮沸10分钟后，于70～80℃温浸二次，每次2小时，合并浸渍液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.02，放冷，加等量地乙醇，搅匀，静置24小时，取上清液滤过；合并上述滤液，回收乙醇，并浓缩至相对密度为1.35（50～55℃）地清膏，加入甘草流浸膏等五味，混匀，加入微晶纤维素、羧甲淀粉钠适量，混匀，减压干燥，粉碎，制成颗粒，减压干燥，包薄膜衣，装入胶囊，制成1000粒，即得.个人收集整理 勿做商业用途 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至棕褐色地颗粒；气微，味微甜. 【鉴别】（1）取本品内容物0.5g，研细，加水10ml使溶解，滤过，滤液加氢氧化钠试液2.5ml、铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强烈振摇2分钟，放置使分层，溶液置紫外光灯(365nm)下观察，正丁醇层显蓝色荧光.个人收集整理 勿做商业用途 （2）取本品内容物0.1g，研细，加水20ml使溶解，滤过，滤液摇匀，溶液置紫外光灯(365nm)下观察，显黄绿色荧光.个人收集整理 勿做商业用途 （3）取本品内容物1g，研细，加水20ml使溶解，滤过，滤液加稀硝酸10ml与钼酸铵试液5ml，置沸水浴中加热2分钟，即生成黄色沉淀.个人收集整理 勿做商业用途 （4） 取本品2g，研细，加水20ml使溶解，滤过，滤液加石油醚（60－90℃）20ml振摇提取，弃去石油醚液，加乙醚50ml振摇提取，分取乙醚液，蒸至约1ml，作为供试品溶液.另取大枣对照药材1g，加水100ml，煎煮2小时，滤过，滤液浓缩至20ml，同供试品溶液地制备方法制成对照药材溶液.照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录Ⅵ B）实验，吸取供试品溶液10μl，对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯—乙酸乙醋－冰醋酸（14：4：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰.供试品色谱中，在与对照药材色谱相应地位置上，显相同颜色地斑点. 个人收集整理 勿做商业用途 【检查】 应符合胶囊剂项下有关地各项规定（附录Ⅰ L） 【含量测定】维生素B1、B2、B6照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录VI D）测定. 色谱条件与系统适用性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以三乙胺－冰醋酸－甲醇－0.015mol/L庚烷磺酸钠（0.2：7.5：175：820）为流动相A，以甲醇为流动相B，按下表中地规定进行梯度洗脱；检测波长为 270nm.理论板数按维生素B2峰计算应不低于4000.个人收集整理 勿做商业用途 时间（分钟） 流动相A（％） 流动相B（％） 0～20 100 0 20～30 100→60 0→40 30～40 60 40 40～41 60→100 40→0 41～45 100 0 对照品溶液地制备 分别精密称取105℃干燥2小时地维生素B1、维生素B2、维生素B6对照品适量，加15%甲醇制成每1ml各约含25μg、12.5μg、25μg地溶液，即得.个人收集整理 勿做商业用途 供试品溶液地制备 取装量差异项下地本品内容物，研细，取约0.4g，精密称定，精密加入15%甲醇25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用15%地甲醇补充减失地重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得.个人收集整理 勿做商业用途 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得. 本品每粒含维生素B1（C12H17ClN4OS·HCl）应为标示量地70.0－120.0%；含维生素B2（C17H20N4O6）应为标示量地80.0－115.0％；含维生素B6（C8H11NO3·HCl）应为标示量地80.0－115.0%.个人收集整理 勿做商业用途 甘草流浸膏 照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录VI D）测定. 色谱条件与系统适用性实验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇－0.2mol/L醋酸铵溶液－冰醋酸（67：33：1）为流动相；检测波长为250nm.理论板数按甘草酸单铵