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水中总磷的精密度偏性试验与质量控制分析 第1 9卷第5期 2 0 13年5月 水中总磷q F r密度偏，I生试验与质量 水中总磷 q F r密度偏， I生试验 与质量 制分析 水利 科 技 与 经 济 W a t e r C 0 n servancy S c ■ 1 e n c e a n d T e c h n o 1 0 g y a n d E c o n o m y V 0 1 ? 1 9 N 0 ?5 M a y ? 9 2 0 1 3 （新疆伊犁水文水资源勘测局，新疆伊宁8 3 ［摘要］精密度偏性试验是实验室内质量控制 的基础实验。采用分光光度法，对水中的总磷 进 行了精 密度偏 性试 验。试验表 明，该监测项 目各项指标均符合实验室内部质量控制要求, 所测数据合理整 个分析 过程 均在 质量 控制 所测数据合理 整 个分析 过程 均在 质量 控制 范围内。同时，试验结果表明新疆水环境监测 中心伊犁分中心的实验室运行状况良好，人 员业务素质较好，监测数据质量准确可靠。 ［关键词］总磷;精密度偏性试验；质量控制［中图分类号］X8 3 2 ［ ［关键词］总磷; 精密度偏性试验；质量控制 ［中图分类号］X 8 3 2 ［文献标识码］B ［文章编号］ 1 0 0 6— 7 1 7 5 ( 2 0 1 3 ) 0 5?0 0 1 1— 0 4 2 )玻璃器 皿:比色管,光程比色皿,单标线移液管， 容量瓶。 水中磷的主要来源为生活污水.有机磷农 药、化肥 3 ）试剂①纯水；②氢氧化钠过硫酸 3 ）试剂 ①纯水； ②氢氧化钠 过硫酸 y\④抗坏血酸⑤铝酸鞍⑥酒石酸鎌 y\ ④抗坏血酸 ⑤铝酸鞍 ⑥酒石酸鎌 钾;⑦磷酸二氢钾；⑧浓硫酸 等，当水中磷含量 较 高时，可以使水体 形成 污秽 异臭，并使湖泊等水体发生富营养化 赤潮，污染水体环境。 水中总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机 水中总磷包括溶解的、颗粒的、有机 的和无机 磷。水中总磷的检测，对于水环境监测 源开发利用保护等具有 十分重要的意义。 2?3试验内容 2?3?1试剂的配制按《水质一总 定，钳酸鞍分光光度法》（GB 1 3 — 1 9 8 9 ）中测定总磷的方法配制 1 + 1 的硫酸（H2sO ）10 0 （N a 0 H, 6 mol L ）溶液 10 0 mL ；③过硫酸钾，5 0 0 0 g / L溶液；⑤钮酸盐溶液1 0 0 m 酒石酸鋪钾1精密度偏性试验,是保证水质监测数据准确性的基础试验,也是考核评价水环境监测实验员业务技能水平、实验室运行状况、人员素 酒石酸鋪钾1 精密度偏性试验, 是保证水质监测数据准确 性的基础试验, 也是考核评价水环境监测实验 员业务技能水平 、实验室运行状况、人员素 质.监测数据质量状况 的一项重要试验。2 0 2年3月，水利部选择了两个项目 （总磷. 总氮）进行精密度偏性试验，对新疆水环境监测中 心伊犁分中心进行认证复查，全面考核和检验伊 犁分中 测试样品的配制 心的监测质量。笔者承担了总磷项目的精密度偏性 试验 工作，采用分光光度法对水中的总磷进行了精 密度偏性 按规范配制：①磷标准贮备溶液；磷标准使用溶液；③0? 按规范配制：①磷标准贮备溶液； 磷标准 使用溶 液；③0? I C测试溶液； C测试溶液；⑤天然水样；⑥ 天然水样加标； ⑦标准样品：将标准试剂按要求稀释（标 准物质编号：1 0 0 6 2 6 ；浓度值：0?2 8 1 ± 0. 014 mg/L)。 试验，并按规范进行了质量控制分析，取得了较 满意的结 果,实验及分析计算方法＞步骤等可供从事水环境 果, 实验及分析计算方法＞ 步骤等可供从事水环境 监测的 同行参考。 2?4分析测试过程 2 . 4? 1 绘制 标 准曲 线 在 8支具 塞 刻度 管 中， 分别加入0 .0 , 0? 5 0 , 1 ?0 0 9 2?0 0 ,3?0 0 , 5 o o 0 ,1 0? 0 , 1 5?0 m L 磷酸 盐标; 准溶液 ( 2? 0 g / m L ), 用水稀释至2 5 m L o 以水为参比， 测定吸 光度。扣除空白的吸光度试验后，和对应的磷含 量绘制工作曲线。计算出回归方程为:p（ P,mg/L) = (E — 0. 0 0 2) 量绘制工 作曲线。计算出回归方程为:p（ P, mg/L) = (E — 0. 0 0 2) x2?0 0 / ( 0 ? 0 5 9 2xV ) 相关系数r = 0.9 9 9 9 ,相关关系良 好。 2 实验部分 2? 1试验方法 本试验使用的分析方法为国家标准《水质一总磷 的 测定，钮酸鞍分光光度法》（G B 118 9 1 9 8 9 ），用过硫酸 1 9 8 9 ），用过硫酸 为氧化剂,将 未经过滤的水样消解，用钮酸镀