实验B-6 EDTA配位滴定法测定水硬度.doc

实验B-6 EDTA配位滴定法测定水硬度 实 验 目 的 练习用纯CaCO3作为基准物质来标定EDTA二钠盐的标准溶液。 熟悉钙指示剂、铬黑T的使用及其终点变化。 3、应用EDTA测定水中的钙硬度和钙镁总硬度。 实 验 原 理 EDTA是一种很好的氨羧络合剂，它能和许多种金属离子生成很稳定的络合物，所以广泛用来滴定金属离子。EDTA难溶于水，实验用的是它的二钠盐（Na2EDTA）。 标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3等，本实验配制的EDTA标准溶液，用来测定水硬，为求标定与滴定条件一致，可减少系统误差，所以选用CaCO3作为基准物。 标定EDTA溶液用“钙指示剂”作为指示剂。钙指示剂在溶液pH值为12~14的条件下显蓝色，能和Ca2+生成稳定的红色络合物。当用EDTA标准溶液滴定时，Ca2+与EDTA生成无色的络合物，当接近化学计算点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂，溶液中即显示出指示剂的游离颜色，当溶液从红色变为蓝色，即为滴定终点。反应式如下： CaIn + Y CaY + In （红色） （无色） （无色） （蓝色） 水硬度的测定可分为水的总硬度和钙、镁硬度的测定两种，前者是测定Ca、Mg总量，以钙化合物含量表示，后者是分别测定Ca和Mg的含量。常用每百万份水中所含碳酸钙的份数来表示，即用ppm来表示。 测定钙硬时，用NaoH调节溶液pH值为12～13，被溶液中的Mg2+形成Mg(OH)2白色沉淀，以钙指示剂为指示剂，指示剂与钙离子形成红色的络合物，滴入EDTA时，钙离子逐步被络合，当接近化学计量点时，已与指示剂络合的钙离子被EDTA夺出，释放出指示剂，此时溶液为蓝色。 测定钙镁总硬时，在pH=10的缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，指示剂与钙、镁离子形成酒红色的络合物，指示剂被EDTA从络合物中取代出来，至终点即恢复指示剂本身的天蓝色。 仪器与试剂 仪器 250mL烧杯1只 600mL烧杯1只 1000mL小口瓶1只 称量瓶2只 10mL量筒1只 表面皿 1块 25mL移液管2支 酸式滴定管 1只 250mL锥形瓶3只 100g台秤（公用）4台 吸球1只 洗瓶1只 试剂 Na2EDTA（固体A.R.） CaCO3基准试剂 镁盐溶液（溶解lg MgSO4·7H2O于水中，稀释至200mL） 6mol·L-1 HCl 6mol·L-1 NaOH 混合钙指示剂（以lg 钙指示剂和100g NaCl混匀，并研成细粉） 氨性缓冲溶液（pH≈10）：称取20gNH4Cl，溶解后，加100mL浓氨水，用水稀至1升 铬黑T指示剂（取0.5g铬黑T，溶解于10mL氨缓冲溶液中，用无水乙醇稀释100mL，注入棕色试剂瓶中保存，盖上瓶塞，可以使用一个月）。 实 验 步 骤: 1.配制0.01 mol·L-1 EDTA标准溶液 在台秤上称取Na2EDTA 2g，溶解于200 mL水中，稀释至500mL，如溶液混浊，应该过滤。然后转移至1000mL小口瓶中，摇匀，贴上标签。 2.配制0.01 mol·L-1 标准钙溶液 准确称取110oC干燥的CaCO3基准试剂0.35~0.40g（称准至0.1mg）于250 mL烧杯中，用少量水润湿，盖以表面皿。从杯嘴内缓缓加入6mol·L-1 HCl溶液10~20mg，加热溶解。溶解后将溶液转入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。 3.EDTA标准溶液的标定 用移液管移取25mL标准钙溶液于250ml锥形瓶中，加入25mL蒸馏水，2mL镁盐溶液，2~3mL 6mol·L-1 NaOH和约10mg（米粒大小）钙指示剂，摇动锥形瓶，使指示剂溶解，溶液呈明显红色，用EDTA标准溶液滴定溶液由红色变为蓝色，即为终点。 4. 钙硬的测定 用移液管吸取25mL水样置于250mL锥形瓶中，加蒸馏水40mL，加入2~3 mL 6mol·L-1 NaOH和固体混合钙指示剂少许(赤豆粒大小一颗)，摇动锥形瓶，使指示剂溶解，溶液呈明显的红色。用标准EDTA溶液滴定到红色变为蓝色即为终点。 5. 钙镁总硬的测定，用移液管吸取25mL水样置于250mL锥形瓶中，加30mL蒸馏水，加5mLNH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液，再加1~2滴铬黑T指示剂，溶液呈明显的酒红色。用EDTA标准溶液滴定，由酒红色变成蓝紫色即为终点。 实验数据处理 1、根据所耗EDTA溶液的体积和CaCO3质量，计算出EDTA溶液的准确浓度。 2、ppm(钙硬或总硬)= V 3、ppm(镁硬)= ( 数据记录格式自拟。 注意