微量成分分析报告方法.DOCVIP

PAGE / NUMPAGES 第八部分：微量成分分析方法 钙铁锌钠钾镁铜和锰的测定 …………………………第327页 二、 食品中砷、汞、硒的检测………………………………第329页 （一） 食品中砷的检测………………………………………第329页 （二） 食品中汞的检测………………………………………第332页 （三） 食品中硒的检测………………………………………第334页 三、 维生素的检测……………………………………………第337页 （一） 婴儿配方食品和乳粉维生素B1的检测 ……………第337页 （二） 婴儿配方食品和乳粉维生素B2的检测 ……………第339页 （三） 婴儿配方食品和乳粉维生素B6的检测 ……………第341页 （四） 婴儿配方食品和乳粉烟酸、烟酰胺的检测…………第344页 （五） 食品中维生素A、维生素E的检测…………………第346页 四、 苯甲酸和山梨酸的检测…………………………………第351页 五、 食品中糖精钠的检测……………………………………第357页 六、 食品中苏丹红的检测……………………………………第359页 七、 巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定 ……………第362页 八、 食品中铅含量的测定……………………………………第372页 九、 食品中甜蜜素的测定……………………………………第374页 十、 牛奶中土霉素残留的测定………………………………第375页 婴幼儿配方食品和乳粉钙铁锌钠钾镁铜和锰的测定（依据国标GB/T5413.21-1997） 1 试剂 1.1 浓盐酸。 1.2 2%盐酸和1：4盐酸。 1.3 1：1硝酸。 1.4 镧溶液50克/升：称取29.32克氧化镧，用25毫升去离子水湿润后，慢慢仔细地添加125毫升浓盐酸使氧化镧溶解后用去离子水稀释至500毫升。 1.5 钙铁锌钠钾镁铜和锰标准储备溶液：浓度均为1000微克/毫升。各离子的标准中间液100微克/毫升：分别吸取标准储备液25毫升于250毫升容量瓶中用2%盐酸定容。 2 操作步骤 2.1 标准曲线 2.1.1 标准混合溶液的配制 按表一给出得体积配制三个混合标准工作液。即分别吸取铜锰标准中间液10毫升于100毫升容量瓶中定容，即两离子的浓度为10微克/毫升，再按表1吸取该液，测定铁、锌含量时按表一分别吸取标准中间液于100毫升容量瓶中；用2%盐酸定容即为5个铜锰铁锌混合标准溶液；测定钙镁含量时按表一吸取标准中间液于100毫升容量瓶中，加2毫升镧溶液用2%盐酸定容即为钙镁标准混合溶液；测定钾钠含量时按钙镁步骤操作即为钾钠标准混合溶液，各元素浓度如表2。 表1 配制混合标准溶液所取各元素标准中间液的体积 序号 钾 钙 钠 镁 锌 铁 铜 锰 1 1 2.5 1 0.5 0.5 2.0 1 1 2 2 5 2 1.0 1.0 4.0 2 2 3 3 10 3 1.5 1.5 6.0 4 4 4 4 15 4 2.0 2.0 8.0 6 6 5 5 20 5 2.5 2.5 10.0 8 8 表2 混合标准溶液各元素的浓度 序号 钾 钙 钠 镁 锌 铁 铜 锰 1 1 2.5 1 0.5 0.5 2.0 0.1 0.1 2 2 5 2 1.0 1.0 4.0 0.2 0.2 3 3 10 3 1.5 1.5 6.0 0.4 0.4 4 4 15 4 2.0 2.0 8.0 0.6 0.6 5 5 20 5 2.5 2.5 10.0 0.8 0.8 2.1.2 准曲线的绘制 按照仪器说明书将仪器工作条件调整到测定各元素最佳状态，选用灵敏吸收线钾766.5纳米，钙422.7纳米，钠588.9纳米，镁285.2纳米，铁248.3纳米，铜324.7纳米，锰279.5纳米，锌213.9纳米将仪器调好预热后，用毛细管吸喷2%盐酸溶液，测定钾钠钙镁时用含镧1克/升的体积分数为2%的盐酸调零。分别测定混合标准溶液中各离子的透光率，对各元素含量绘制标准曲线或计算回归方程。 2.2 样品处理 精确称取5.0000克样品于坩埚中在电炉上微火炭化至不放烟，再移入高温炉中升温至490℃使样品灰化成白色灰烬。如果有黑色碳粒，冷却后滴加少许1：1的硝酸湿润。在电炉上小火蒸干后，再移入490℃高温炉中继续灰化成白色灰烬，取出冷却至室温，加1：4的盐酸5毫升，在电炉上加热使灰烬充分溶解，冷却到室温后，移入50毫升容量瓶中，用去离子水定容，同时处理一个空白样品。 2.3 样品的测定： 调整好仪器最佳状态，用相应的盐酸溶液调零后，按下面的方式测定样品的透光率及试剂空白。 2.3.1 钠的测定：从50毫升样液中吸取1毫升于100毫升容量瓶中，加2毫升镧溶液，用2%盐酸定容，上机测定。 2.3.2 钾的测定：从测